Форумы ANCHEM.RU: Чистота хроматографического пика.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чистота хроматографического пика. >>>

Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]

Автор	Тема: Чистота хроматографического пика.
Chimik Пользователь Ранг: 22	06.03.2017 // 9:32:37 Такой интересный вопрос. Насколько адекватно такой параметр, как "чистота пика" отражает наличие примесей в образце. Например, при проведении стрессовых тестирований при нарастании продуктов деструкции мы оценивали чистоту пика. Программа выдавала наличие примесей в пике основного вещества. Но мы стали оценивать этот параметр уже в чистом образце, затем в образце субстанции (по методике Европейской фармакопеи) и даже на растворе сравнения (0.1%) - и везде программа выдавала наличие примесей в пике. Более чем уверены, что примеси там нет и быть не может. Может быть, есть какие-либо условия, когда можно оценивать чистоту пика? например, выраженность спектра основного вещества или еще что-нибудь?
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246
SergeyK Пользователь Ранг: 2168	06.03.2017 // 9:58:50 Chimik пишет: Такой интересный вопрос. Насколько адекватно такой параметр, как "чистота пика" отражает наличие примесей в образце. Например, при проведении стрессовых тестирований при нарастании продуктов деструкции мы оценивали чистоту пика. Программа выдавала наличие примесей в пике основного вещества. Но мы стали оценивать этот параметр уже в чистом образце, затем в образце субстанции (по методике Европейской фармакопеи) и даже на растворе сравнения (0.1%) - и везде программа выдавала наличие примесей в пике. Более чем уверены, что примеси там нет и быть не может. Может быть, есть какие-либо условия, когда можно оценивать чистоту пика? например, выраженность спектра основного вещества или еще что-нибудь? Вы фон вычитали? Вэжх-мс, видимо?
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884	06.03.2017 // 10:08:00 MSD?
Avet Пользователь Ранг: 1086	06.03.2017 // 13:46:00 Chimik пишет: Такой интересный вопрос. Насколько адекватно такой параметр, как "чистота пика" отражает наличие примесей в образце. Например, при проведении стрессовых тестирований при нарастании продуктов деструкции мы оценивали чистоту пика. Программа выдавала наличие примесей в пике основного вещества. Но мы стали оценивать этот параметр уже в чистом образце, затем в образце субстанции (по методике Европейской фармакопеи) и даже на растворе сравнения (0.1%) - и везде программа выдавала наличие примесей в пике. Более чем уверены, что примеси там нет и быть не может. Может быть, есть какие-либо условия, когда можно оценивать чистоту пика? например, выраженность спектра основного вещества или еще что-нибудь? Прежде всего, на каком приборе Вы работаете (производитель, модель). Уверены ли Вы, что соблюдаете правильно алгоритм работы по определению чистоты пика? Почемы Вы так уеверены, что примесей в пике нет и быть не может? Прибор может выдавать ложную негомогенность пика, если начало и конец пика определялись автоматически, и определены прибором некорректно. В какой части пика определена примесь? Если хотите,выложите более подробно информацию. Как говорят:"Цифирь в студию". Это позволит разобраться более детально в Вашей проблеме.
vmu Пользователь Ранг: 1394	06.03.2017 // 20:40:47 Редактировано 2 раз(а) Программная функция "peak purity" для оценки чистоты пика сравнивает друг с другом спектры, записанные в разных точках пика. Очевидно, что для чистого вещества эти спектры должны быть идентичными (конечно, если не учитывать искажений вследствие конечности скорости записи спектра сканирующими детекторами; с диодно-матричным детектором их и нет). Однако на практике по краям пика, где интенсивность сигнала невелика, спектры искажаются из-за шума, поэтому без соответствующей настройки параметров работы указанной функции она может считать грязными даже пики индивидуальных веществ. Настроив функцию, можно получать более-менее адекватные результаты, но все же не стоит полностью полагаться на программу. Корректно оценить с помощью этой функции степень чистоты пика (99.0%? 99.5%? 99.9%?) проблематично. Ну и конечно, если есть идеальное наложение пиков двух или нескольких элюирующихся вместе веществ, что маловероятно, то спектры в разных точках суммарного пика тоже будут одинаковыми.


Ответов в этой теме: 4	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты