Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ+рН-метрия - вопрос по приготовлению подвижной фазы

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ+рН-метрия - вопрос по приготовлению подвижной фазы >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ВЭЖХ+рН-метрия - вопрос по приготовлению подвижной фазы

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

06.02.2017 // 10:53:45

Уважаемые коллеги! данный вопрос "отпочковался" от предыдущей темы по дрейфу пика аналита. Привожу способ приготовления подвижной фазы:
в колбу на 2000 мл + около 1000 мл воды + 400 мл ацетонитрила + 2 мл ТЭА + до метки водой, перемешиваем и устанавливаем рН 5.9 уксусной концентрированной.
Мой вопрос: рН измеряем обычным рН-электродом для водных растворов? Хотя % ацетонитрила сравнительно невелик (20%), но насколько корректно и правильно измерять рН с помощью обычного рН-электрода? Ведь значение мы получил искаженное значение, т.к. обычный рН-электрод реагирует только на концентрацию ионов водорода. Что думаете по этому поводу?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Шуша
Пользователь
Ранг: 2787

06.02.2017 // 12:33:28

Avet пишет:
... насколько корректно и правильно измерять рН с помощью обычного рН-электрода?

Если в методике нет каких-либо особых рекомендаций по выбору или подготовке электрода, то значит можно использовать "обычный". Собственно отличие "обычных" и "необычных" (для неводных сред) электродов заключается в электролите для заполнения электрода сравнения. И это актуально только для случаев, когда водный раствор KCl (электролит в "обычном" электроде сравнения) "конфликтует" с анализируемым раствором (например, не смешивается). Тогда используют, например, LiCl в этаноле или метаноле.

Ведь значение мы получил искаженное значение, т.к. обычный рН-электрод реагирует только на концентрацию ионов водорода.

Реагирует на активность ионов водорода (но не суть), это и есть рН. Почему Вы считаете искаженное?
Перенос градуировки, выполненной по водным растворам, на неводную или смешанную среду в целом конечно некорректен. И значение полученное в неводной (или...) среде будет иметь отдаленное отношение к шкале рН Бейтса, но обычно это и не требуется. Если при отработке методики установлено, что такие-то показания рН-метра в анализируемом растворе являются оптимальными, то так дальше и работают. А то, что это не совсем рН - да и бог с ним.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

06.02.2017 // 12:44:04

Шуша пишет:

Avet пишет:
... насколько корректно и правильно измерять рН с помощью обычного рН-электрода?
Если в методике нет каких-либо особых рекомендаций по выбору или подготовке электрода, то значит можно использовать "обычный". Собственно отличие "обычных" и "необычных" (для неводных сред) электродов заключается в электролите для заполнения электрода сравнения. И это актуально только для случаев, когда водный раствор KCl (электролит в "обычном" электроде сравнения) "конфликтует" с анализируемым раствором (например, не смешивается). Тогда используют, например, LiCl в этаноле или метаноле.

Ведь значение мы получил искаженное значение, т.к. обычный рН-электрод реагирует только на концентрацию ионов водорода.
Реагирует на активность ионов водорода (но не суть), это и есть рН. Почему Вы считаете искаженное?
Перенос градуировки, выполненной по водным растворам, на неводную или смешанную среду в целом конечно некорректен. И значение полученное в неводной (или...) среде будет иметь отдаленное отношение к шкале рН Бейтса, но обычно это и не требуется. Если при отработке методики установлено, что такие-то показания рН-метра в анализируемом растворе являются оптимальными, то так дальше и работают. А то, что это не совсем рН - да и бог с ним.

Уважаемый Шуша! благодарю Вас за ответ. В целом то я с Вами согласен - работает методика - и ладно. Просто целевые вещества являются ионизированными компонентами, и реагируют на изменение рН. "Если в методике нет каких-либо особых рекомендаций по выбору или подготовке электрода, то значит можно использовать "обычный". В методике нет рекомендаций на эту тему, так как никто на эти "мелочи" никогда не обращал внимание. Спасибо.

абр
Пользователь
Ранг: 913

06.02.2017 // 13:04:27

Avet пишет:
... никто ... никогда не обращал внимание.

Ну почему же? Просто рассуждали примерно так, как об этом написал уважаемый Шуша.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

06.02.2017 // 13:45:13

абр пишет:

Avet пишет:
... никто ... никогда не обращал внимание.
Ну почему же? Просто рассуждали примерно так, как об этом написал уважаемый Шуша.

Рассуждали примерно так: "Что-то оно меряет, похожее на рН. Работа получается - и ладно". Дальше никто точно не заморачивался.

абр
Пользователь
Ранг: 913

06.02.2017 // 14:10:19

Avet пишет:
Что-то оно меряет, похожее на рН. Работа получается - и ладно". Дальше никто точно не заморачивался.

Именно. Или желаете валидировать процесс?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Анализатор качества пива «Колос-1»
Анализатор качества пива «Колос-1» предназначен для измерения массовой и объемной доли спирта, массовой доли действительного экстракта, экстрактивности начального сусла и ряда других показателей в пиве, слабоалкогольной продукции и водноспиртовых растворах.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

06.02.2017 // 14:31:59

абр пишет:

Avet пишет:
Что-то оно меряет, похожее на рН. Работа получается - и ладно". Дальше никто точно не заморачивался.
Именно. Или желаете валидировать процесс?

Уж нет, спасибо, увольте. Создавать себе проблемы, чтобы их героически преодолевать? Это уже в прошлом.

абр
Пользователь
Ранг: 913

06.02.2017 // 15:17:56

Ну и правильно %)


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты