| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с ГХ/МС Shimadzu QP-2010Plus >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблема с ГХ/МС Shimadzu QP-2010Plus | |||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
 28.06.2016 // 15:27:22
Проблема следующая, когда заходишь в tuning, что бы посмотреть на то как откачалась система и нет ли течей, выставляем water/air и зажигаем filament после чего обычно были видны пики с некоторыми иненсивностями, однако теперь m/z=18,28,32 - пиков абсолютно не видно (даже при максимальном разрешении), однако появился горб на m/z=8. Tuning соответственно не проходит. что может быть? Что в первую очередь стоит сделать? (Хромасс откачивался неделю, проблема сохранилась, так что на грязь не похоже). |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
cyclotron666 Пользователь Ранг: 31 |
28.06.2016 // 17:48:32
А что происходит когда напускаете ПФТБА? |
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
28.06.2016 // 22:33:51
Ничего, то же что и в случае с m/z=18,28,32, на спектре пусто. Собственно вопрос в следующем, для начала перебрать ионный источник или сразу думать что умножитель накрылся? |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
29.06.2016 // 0:41:21
Редактировано 1 раз(а) Надо смотреть на историю. Если умножитель был уже "при смерти", то может и умножитель помер. Если он был ещё в форме, тогда попробуйте переключить/поменять катод. Если не поможет, то попробуйте перебрать и почистить ионный источник. Если и это не поможет, тогда надо уже проверять мозги (для начала, продуть сжатым сухим воздухом) и т.д. |
|||||
|
cyclotron666 Пользователь Ранг: 31 |
29.06.2016 // 4:23:43
Возможно колонка треснула близко к интерфейсу и идет большой напуск воздуха. Попробуйте заглушить вход в интерфейс гайкой с глухой феррулой (должна быть в комплекте). |
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
29.06.2016 // 7:39:02
Пробовали,на входе ставили заглушку, история та же... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
29.06.2016 // 7:39:59
И если бы был большой напуск воздуха, то было бы DETECTOR SATURATED и большая просадка по высокому вакууму... |
|||||
|
cyclotron666 Пользователь Ранг: 31 |
29.06.2016 // 8:26:46
Попробуйте посмотреть в ионном источнике, м.б. кусок колонки обломился и болтается в источнике. Кроме этого бывает, что филамент вроде бы не сгорел, но практически полностью теряет эмиссию. |
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
29.06.2016 // 10:33:35
В ионном источнике вставлен натекатель металлический (для замены колонок без выключения прибора), который не может обломиться, сейчас почистил еще раз ионный источник и оставил один новый филамент и один старый... Отпишусь в конце дня о результатах (но по ощущениям надо копать клубже... pre-rod, main-rod и в худшем случае электронный умножитель)... |
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
29.06.2016 // 13:07:32
К сожалению ничего не помогло... |
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
29.06.2016 // 13:20:25
Для более ясной картинки, прилагаю скриншоты: 1) https://cloud.mail.ru/public/FVJR/35pzX4WA6 - настройки 2) https://cloud.mail.ru/public/HtMi/4m4z9PCc1 - фон (филамент выключен) (при заглушенном масс-спектрометре) 3) https://cloud.mail.ru/public/9oWC/xxFVz5gvA - фон (филамент включен) (при заглушенном масс-спектрометре) 4) https://cloud.mail.ru/public/BmMS/ruey6HtLN - фон (филамент включен) (при заглушенном масс-спектрометре) ZOOM на m/z 7 Может ли такое возникнуть, если вдруг поменял магнит над филаментом и поставил его не той стороной? Какие возможные проблемы могут быть еще? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 30
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
