Форумы ANCHEM.RU: Проведение контроля воспроизводимости на многоэлементных пробах.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проведение контроля воспроизводимости на многоэлементных пробах. >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Проведение контроля воспроизводимости на многоэлементных пробах.

restiv
Пользователь
Ранг: 830

29.01.2016 // 13:14:34

Уважаемые форумчане прошу Вашей помощи!

Имеется оптико-эмиссионый спектрометр с искровой атомизацией (ARL 3460), который за один замер определяет сразу 10 элементов в стали.
Необходимо провести ВЛК воспроизводимости результатов анализов. Отбираю от общего количества проанализированных проб скажем 10 проб. Шифрую их и передаю лаборантам на повторные испытания. Получаю результаты и сравниваю с первоначальным результатом. В одной пробе из 10 элементов 2 превышают норматив контроля воспроизводимости. Внимание вопрос! Как мне в такой ситуации быть? Считать что вся проба целиком не прощла контроль воспроизводимости или изначально нужно разделить пробы по элементам и считать не по пробам, а по определяемым элементам??? Я в тупике, если честно. Раньше с многоэлементным анализам не сталкивался и не знаю как правильно считать.
Прошу Вашей помощи.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

29.01.2016 // 16:31:59

Сравнивают определения, а это = элементы. Никто не считает пробы.
Можешь подсказать, как на 3460 можно получить невоспроизвод по 2 элементам в одной пробе?

restiv
Пользователь
Ранг: 830

01.02.2016 // 10:14:59

smihаilоv пишет:
Можешь подсказать, как на 3460 можно получить невоспроизвод по 2 элементам в одной пробе?

Прошу прощение, но я не совсем понял вопрос. Делали воспроизводимость на одной пробе, получается их всех элементов сера не в допуске с предыдущем анализом.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

01.02.2016 // 10:24:19

Превышение пределов воспроизводимости получить достаточно легко, если элемент находится на пределе определения. С серой, селеном и др. элементами, которые мерятся в УФ, это получается запросто, учитывая что пределы обнаружения/определения постоянно ползут вверх.
О каких содержаниях серы идет речь? Укладываются ли они в область определяемых концентраций?

restiv
Пользователь
Ранг: 830

01.02.2016 // 10:39:58

Первоначальный результат был 0,026 %, повторный результат 0,037%. Допустимое расхождение 0,010%.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

01.02.2016 // 13:02:55

Вообще это вполне рабочий диапазон. 33% - это конечно жирно.
Результат считается бракованным по данному элементу в данной пробе.
Чисто статистически такие случайные ошибки могут возникать с вероятностью порядка 1-3%.
Если их заметно больше, причина может быть в приборе или в пробе.
В любом случае, проба бракуется, и отправляется на повторный анализ с рекомендацией проведения контроля методики по внешнему стандарту.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

restiv
Пользователь
Ранг: 830

03.02.2016 // 11:59:59

Спасибо.


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты