| Российский химико-аналитический
      портал   | 
    химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов | 
![]()  | 
    
       | 
    
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... | 
![]()  | 
    
Градуировочная характеристика для общего железа >>>
  | 
    ![]()  | 
  
| 
  ttatiana Пользователь Ранг: 33  | 
  
   Спасибо! Попробую сделать дистиллированную воду по ГОСТ 4011-72 с ортофенантролином...  | 
||
| 
  ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246  | 
  |||
| 
  clatrat Пользователь Ранг: 1030  | 
  
  
 Ваши поиски причины начинают превращаться в увлекательный детектив с элементами распыления. Оставьте в покое фенантролин пока! Вы внесете по реактивам дополнительные неизвестные. Вам выше посоветовали найти другой (чужой) дистиллят/бидистиллят. Неужели тоже проблема? Если да, то вот три простецких варианта: 1). Купите в магазине "Бонакву". Есть данные, что эта вода по сути дистиллят. Измерьте со своими реактивами содержание железа. 2). Купите в магазине "Жидкость для утюгов, отпаривателей". Почитайте этикетку, состав. Там должно на писано: вода дистиллированная, ГОСТ 6709. Если указана парфюмерная добавка, то не подойдет. 3). Возьмите колбу на литр. Тщательно помойте ее. Налейте туда вашего дистиллята, добавьте пару крох гидроксида натрия и пару капель аптечной перекиси водорода. Прокипятите это дело минут 15. Охладите. Профильтруйте через бумажный фильтр самой тонкой фильтрации, какой есть в вашей лаборатории. Причем, первыми порциями фильтрата (100-150 мл) промойте посуду-приемник. Сливы вылейте. Нафильтруйте необходимое количество подготовленного дистиллята. Измерьте в нем железо ну, оптическую плотность, так как светопропускание вашего нативного дистиллята мы уже знаем. Если ничего существенно не изменится, то можно с некоторой долей уверенности сказать, что ваша дистиллировка тут не при чем - загрязнены реактивы.  | 
||
| 
  alexchem Пользователь Ранг: 496  | 
  
   Редактировано 1 раз(а) ttatiana, причина пожелтения вашей холостой вовсе не в дистилляте. Как я вам уже ранее указывал (на первой странице) источник железа находится в сульфосалициловой кислоте. Да вы и сами писали, что раствор сульфосалициловой кислоты у вас розоватый. просто в кислой среде комплексы железа с этой кислотой имеют красную окраску, а в щелочной желтую. При добавлении аммиака или в аммиачной буферной смеси образуется щелочная среда и ваш раствор сульфосалициловой кислоты желтеет. Как вариант железо может содержаться в хлористом аммонии или азотной кислоте, что может оказаться более вероятным. Проверьте эти реактивы на содержание железа, но сто против одного виновник в желтой окраске холостой именно сульфосалициловая кислота. Кстати, а кристаллическая кислота имеет красноватую окраску?  | 
||
| 
  ttatiana Пользователь Ранг: 33  | 
  
  
 Да имеет слегка красноватую окраску. Как ее чистить тогда?  | 
||
| 
  ttatiana Пользователь Ранг: 33  | 
  
  
 По госту дистиллировка не окрасилась. Попробую Ваши рекомендации)))  | 
||
| 
  Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246  | 
  
  | 
||
| 
  clatrat Пользователь Ранг: 1030  | 
  
   Вы не проверили ваш дистиллят на содержание железа, потому что ГОСТ в части с орто-фенантролином не подразумевается нагревание. Фактически определяется самые слабенькие аквакомплексы железа. Ну не общее это железо никак. По-видимому, лучше воспользоваться советом alexchem по проверке сульфосалициловой кислоты. Тем более, лично я никогда не встречал дистиллята с железом в диапазоне тех концентраций, что идут в ваших методах.  | 
||
| 
  ТВК Пользователь Ранг: 631  | 
  
  Обратите внимание на то обстоятельство, что Татьяна проводит замеры относительно дистиллированной воды, а не холостой пробы.  | 
||
| 
  ТВК Пользователь Ранг: 631  | 
  
  По какому ГОСТу дистиллировка не окрасилась?  | 
||
| 
  ttatiana Пользователь Ранг: 33  | 
  
   по ГОСТ 4011-72  | 
||
| 
  smihаilоv Пользователь Ранг: 3174  | 
  
  Плохо это. Для неё ещё раз выкладываю Марченко. Её страница 162.  | 
|   | 
||
| 
     Ответов в этой теме: 34
  | 
  ||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ | 
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов»  | 
Размещение рекламы / Контакты  |