| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
слишком высокое давление в колонке >>>
|
 |
| Автор | Тема: слишком высокое давление в колонке | |||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 09.12.2015 // 16:42:49
Добрый день! Коллеги для анализа принесли "почти новую" (использовалась пару раз) колонку MN Nucleodur C18 250*4.6 mm, 5 mkm Все попытки начать на ней работу спотыкаются о слишком высокое давление. 0,5 мл мин ацетонитрила дают давление в 4 МПа, а попытки промыть водой и вовсе обречены на провал из-за достижения верхнего предела давления в 11 МПа. В чем дело? Что можно предпринять? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
09.12.2015 // 17:39:10
Лимит у этой колонки 60 МПа. Попробуйте промыть в обратном направлении. Элюент - MeCN:H2O 9:1, поток - 0.1 мл/мин, время - ночь. На выходе из колонки поставьте капилляр с 0.25 - 0.5мм ID и опустите конец этого капилляра в слив. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
09.12.2015 // 17:46:52
у колонки-то, да, не страшно, но при проведении анализа лимит ячейки ДМД 12 МПа.. и он достигается к середине анализа  потому и возникла потребность в полоскании колонки. Хотя, мне все коллеги говорят, что на выходе из колонки такого давления не бывает никогда, и можно работать смело при бОльших давлениях, но сервис-инженер утверждает, что давление измеряется на всём протяжении, и посему нельзя. В общем, кому верить -- не знаю
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
09.12.2015 // 23:19:19
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
09.12.2015 // 23:50:25
Редактировано 2 раз(а) Коллеги правы, а инженер - нет (можете смело делать то, что рекомендовал ув. Волгин). Датчик давления стоит до колонки. Давление падает вдоль длинны колонки. Плюс здесь, скорее всего, забит входной фрит, соотв. давление непосредственно над верхним слоем сорбента будет меньше. Поэтому, в принципе, можете не заморачиваться и работать так, только предколонку или фильтр (0.5-2мкм) поставьте перед колонкой, чтобы фрит окончательно не забился. |
|||||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
10.12.2015 // 6:36:16
Перепад давления в 4 МПа для такой колонки при скорости потока 0,5 мл/мин вполне приемлем. Давление на выходе колонки - атмосферное. Проблема, о которой говорится в первом посте, отсутствует. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
10.12.2015 // 10:10:14
А что значит "для такой колонки"?  В чём её особенность?Я раньше работал с Zorbax C18 100A 150*4.6 mm, 5 mkm и там давление было существенно ниже (что, в общем-то, логично), но! в ходе анализа при градиенте от 98% МеCN/HOH к 100% EtOAc давление в ходе анализа не увеличивалось вообще, а тут растет на 2,5-3 МПа. Впрочем, почему-то, эта колонка совершенно спокойно реагирует на смену ПФ и нулевая линия стабильна, а у той при том же методе разделения она "плавала". |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
10.12.2015 // 10:10:57
Редактировано 1 раз(а) А чего он рекомендовал? А то сообщение удалено... Предколонка, разумеется, поставлена но и без неё ситуация лучше не становилась (пробовал)
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
10.12.2015 // 15:30:28
Он поэтому и удалил, т.к. предлагал ... инженера 
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
10.12.2015 // 15:36:02
Может быть, для этого сорбента (и для этой партии) такой перепад и норма, но сомнительно. 80бар при 1мл/мин на ацетонитриле - многовато будет. Сейчас заглянул к людям - 106бар на "воде" при 1мл/мин (YMC-Triart С18, 5мкм, 250 x 4.6мм) |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
10.12.2015 // 15:42:34
Да, и давление на выходе из колонки может быть атмосферным, если к её выходу ничего не подсоединено, а так, в обычных условиях, оно больше атмосферного (эта величина зависит от условий). |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
