| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Размытие пиков на колонке модифицированной ПАВ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Размытие пиков на колонке модифицированной ПАВ |
|
Kitsune Пользователь Ранг: 18 |
 19.11.2015 // 16:43:56
Редактировано 2 раз(а) Доброго времени суток. Опыт работы с ВЭЖХ у меня мизерный, поэтому надеюсь на любую помощь. При использовании колонки Accleim C18 возникает проблема размытия пика (и заднего фронта) на хроматограмме тестового раствора. состав ПФ вода:метанол=60:40,+ лаурилсульфат+триэтиламин Первый тест был без таких проблем, после него колонка полтора часа замывалась метанолом-водой по градиенту (от 10 до 70% метанола). Колонку плохо отмыли? Пригодность системы выдерживается (тт 10000, время выхода в порядке), но пики явно не в порядке. Есть предположение, что это связано с использованием ион-парных реагентов Подскажите как быть с такими ПФ и с этой колонкой в принципе. можно не объяснять, а ткнуть носом в литературу, потому что я ничего пока найти не смогла. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
20.11.2015 // 0:47:45
Редактировано 2 раз(а) 1. Если тестирование идёт в ИПХ, то надо оптимизировать условия (ИПХ соотв.). Обратите внимание на время уравновешивания системы (может быть слишком малым), растворитель пробы (должен быть элюентом). Так же обратите внимание на качественный состав элюента и pH, если воспроизводите условия из статьи/методики. 2. Если тестируете систему в ОФ ВЭЖХ после ИПХ и сорбаты ионогенные, то нужно отмываться - метанол, 30-60мин., стандартный поток. 3. Acclaim |
|
Kitsune Пользователь Ранг: 18 |
20.11.2015 // 9:17:55
1. Колонка уравновешивалась ок. 3 часов, время выхода пиков одинаковое, базовая линия ровная, но с 1 провалом в одном и том же месте. Методика фармакопейная, и по фармакопее проба растворяется в воде. На что именно обращать внимание в рН? делаю все по методике, рН довожу до 2,5. 2.чистый метанол? 3.с кем не бывает) Вообще эта колонка будет использоваться только для этого анализа, но разница в высоте пиков по первому и второму анализу очень заметна. |
|
Alex75 Пользователь Ранг: 460 |
21.11.2015 // 14:11:35
Какую субстанцию или препарат анализируете? |
|
Kitsune Пользователь Ранг: 18 |
21.11.2015 // 16:37:15
транексамовая кислота |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
