Форумы ANCHEM.RU: Пробоподготовка для инверсионной вольтамперометрии на металлы

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пробоподготовка для инверсионной вольтамперометрии на металлы >>>

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Доктор
VIP Member
Ранг: 2542

16.11.2015 // 15:34:40

smihаilоv пишет:

Nagiev пишет:

По поводу извлечения - обязательно следует рассчитать степень извлечения с помощью стандартных образцов и затем вводить поправочный коэффициент.

Видимо у Вас нет опыта в этом вопросе. Степени извлечения здесь не рассчитываются, а подбираются условия 100% разложения.

Полностью поддерживаю smihаilоv. "Обязательные потери"? Это из какого ГОСТа?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

16.11.2015 // 16:07:15

smihаilоv пишет:

nefedik пишет:

А вы не могли бы скинуть это мне на почту nefedik{собачка}лист.ру,а то мне пишут,что у меня нет прав для просмотра вложений в сообщении
Я теперь много чего буду размещать на этом сайте - зарегистрируйтесь на нём и проблем не будет.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

16.11.2015 // 16:29:04

Nagiev пишет:

smihаilоv пишет:

Nagiev пишет:

1. По поводу извлечения - обязательно следует рассчитать степень извлечения с помощью стандартных образцов и затем вводить поправочный коэффициент.
2. А как иначе рассчитать потери, которые будут в любом случае? 3. Гораздо проще разложить стандартные образцы и по ним откалиброваться.
1. Опять Вы всё путаете.
2. Потерь не будет!
3. Используют один СО для установки коэффициента, а другой для проверки. Но это не потери, а проверка мешающего влияния сопутствующих элементов. Если результат отрицательный - анализ прекращают и выясняют причину расхождения. Анализ продолжают после выяснения и устранения.
И по поводу Вашего совета с серной кислотой - не любит её свинец. chem21.info/info/472403/

Nagiev
Пользователь
Ранг: 94

18.11.2015 // 7:23:45

Редактировано 1 раз(а)

Доктор пишет:

Полностью поддерживаю smihаilоv. "Обязательные потери"? Это из какого ГОСТа?

При всем уважении к Вашим регалиям и статусу на данном форуме, при том, что Ваше мнение несомненно имеет авторитет, складывается такое ощущение, что Вы работаете строго по ГОСТам, а если чего-то нет в ГОСТах, того по определению быть не может. Могу сказать, я не буквоед, и стараюсь изъясняться понятным языком, думаю и Вы меня поняли, но не преминули "ткнуть носом" в ГОСТ, а точнее в отсутствие данного термина. У меня такой вопрос, допустим, Вы разлагаете пробу, проводите замер, и параллельно проводите замер раствора, приготовленного прямым растворением любой соли определяемого металла - в таком случае будут ли расхождения в результатах? Думаю, Вы согласитесь с тем, что, чем больше различных операций и манипуляций Вы будете проводить с пробой, тем больше будет разница, и особенно заметно это будет, когда Вы работаете на уровне ПДК элементов.

Nagiev
Пользователь
Ранг: 94

18.11.2015 // 7:34:39

smihаilоv пишет:

Nagiev пишет:

1. Опять Вы всё путаете.
2. Потерь не будет!
3. Используют один СО для установки коэффициента, а другой для проверки. Но это не потери, а проверка мешающего влияния сопутствующих элементов. Если результат отрицательный - анализ прекращают и выясняют причину расхождения. Анализ продолжают после выяснения и устранения.
И по поводу Вашего совета с серной кислотой - не любит её свинец. chem21.info/info/472403/

Ваши замечания справедливы, - свинец никогда не был объектом моего внимания и с проблемами по пробоподготовке свинецсодержащих проб я не сталкивался) но позволю заметить, что в случае ТС нужно пробовать и экспериментировать. Я дал такой совет, потому, что именно так я сам стал бы действовать в отсутствие готовой методики и могу сказать, что добился бы положительных результатов. А не нашел бы свинца в приготовленной пробе, что ж, еще лучше, значит он весь в остатке и произошло разделение.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Доктор
VIP Member
Ранг: 2542

18.11.2015 // 9:27:27

2 Nagiev

1. Сейчас я работаю в основном по нормативным документам, часто по разработанным в нашей же лаборатории. Что такое "метрологическая аттестация МВИ" хорошо знаю. Ни одна уважающая себя фирма методику с неполным разложением пробы аттестовать не будет.

2. До этого я понятия не имел, какое отношение НТД имеют к науке - так сказать, развивал основы. Но и там неполное разложение проб свидетельствовало обычно о невысокой квалификации ученого. Бывают ситуации (редко), когда остается осадок (у всех, а только у тебя). Тогда доказывается, что в осадке нет аналитов - отдельная работа.

В данной теме речь идет о пробах, которые в принципе разлагаются полностью. Да, можно разложить наполовину и ввести поправочный коэффициент. Это может даже работать. И пожалуйста. Но не надо учить такому подходу других. Возможно, они способны на большее

Nagiev
Пользователь
Ранг: 94

18.11.2015 // 10:24:37

Доктор пишет:
2 Nagiev

1. Сейчас я работаю в основном по нормативным документам, часто по разработанным в нашей же лаборатории. Что такое "метрологическая аттестация МВИ" хорошо знаю. Ни одна уважающая себя фирма методику с неполным разложением пробы аттестовать не будет.

2. До этого я понятия не имел, какое отношение НТД имеют к науке - так сказать, развивал основы. Но и там неполное разложение проб свидетельствовало обычно о невысокой квалификации ученого. Бывают ситуации (редко), когда остается осадок (у всех, а только у тебя). Тогда доказывается, что в осадке нет аналитов - отдельная работа.

В данной теме речь идет о пробах, которые в принципе разлагаются полностью. Да, можно разложить наполовину и ввести поправочный коэффициент. Это может даже работать. И пожалуйста. Но не надо учить такому подходу других. Возможно, они способны на большее

Про разложение почв: www.ngpedia.ru/id363395p1.html

Изначально ТС пишет: Всем здравствуйте!!
Скажите пожалуйста, нужно определить металлы Pb,Cd,Cu,Zn,Ni,As и Hg в почве c помощью вольтамперметра, пробоподготовка по методике в закрытой системе (в методике указаны автоклавы или микроволновки) у нас нет ни автоклава,ни микроволновки.

Не вижу смысла полностью переводить всю пробу в раствор для указанных металлов. Это как раз случай, когда лучше избавиться от кремния и нет смысла пробу разлагать полностью. Для подтверждения же того, что аналитов не осталось в осадке есть стандартные образцы. Думаю не сложно будет сверить результаты с аттестованными значениями. Полное же разложение проб почв, предполагает использование плавиковой кислоты, не думаю, что кому-то приятно работать с ней, если можно обойтись)))

Доктор
VIP Member
Ранг: 2542

18.11.2015 // 10:39:04

Nagiev пишет:

nefedik пишет:

Непонимаю,ну да смесь азотки и серой,разве свинец не захочет вывалиться? И по поводу кадмия сомнения,в образце он у меня не извлекся хотя аттестован 0,40 мк/кг .Может я недоразлогаю? хотя они просветлели

Куда вывалиться? 8) Объясните что Вас смущает? Плохая растворимость сернокислого свинца в воде? Не понимаю...
По поводу извлечения - обязательно следует рассчитать степень извлечения с помощью стандартных образцов и затем вводить поправочный коэффициент.

Раньше Вы писали немного другое

А так - если в осадке аналитов нет, то можно использовать это разложение. Здесь другой вопрос - в какой степени СО почв соответствуют конкретной задаче? Если соответствуют, ОК.

nefedik
Пользователь
Ранг: 73

18.11.2015 // 11:27:42

Здесь другой вопрос - в какой степени СО почв соответствуют конкретной задаче? Если соответствуют, ОК.

Здравствуйте, образцы ССК-1 и ОСО № 29509 ,необходимые элементы для нас в них аттестованы.

Nagiev
Пользователь
Ранг: 94

18.11.2015 // 11:55:37

Доктор пишет:

Nagiev пишет:

nefedik пишет:

Непонимаю,ну да смесь азотки и серой,разве свинец не захочет вывалиться? И по поводу кадмия сомнения,в образце он у меня не извлекся хотя аттестован 0,40 мк/кг .Может я недоразлогаю? хотя они просветлели
Куда вывалиться? 8) Объясните что Вас смущает? Плохая растворимость сернокислого свинца в воде? Не понимаю...
По поводу извлечения - обязательно следует рассчитать степень извлечения с помощью стандартных образцов и затем вводить поправочный коэффициент.

Раньше Вы писали немного другое

Да, я уже принес свои жалкие извинения за неточности слога и признал неправоту) Потери я имел ввиду те, то, что потеряется при пробоподготовке - разложении, фильтрации и т.д.


Ответов в этой теме: 44 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты