| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ: чистота хроматографического пика >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ: чистота хроматографического пика | ||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
 17.09.2015 // 22:23:31
Уважаемые коллеги - хроматографисты! Кто в теме, отзовитесь. В ВЭЖХ приборе с диодно-матричным детектором в программе Peak purity есть по умолчанию установленное пороговое значение Threshold. Вопрос: нужно ли его варьировать при выполнении работы по определению чистоты пика, если да, то как? Насколько я понимаю, его величина будет зависеть от уровня шума в системе. Но как его скоррелироватьс уровнеи шума, и какие значения надо устанавливать? Как вариации этого параметра будут влиять на конечный результат, т.е. определение чистоты пика? Заранее благодарю откликнувшихся. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
18.09.2015 // 14:28:12
Если совсем никто за пару дней не откликнется, то я откликнусь  не хочу быть первым на раздаче, поскольку имею особое мнение
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
18.09.2015 // 15:42:32
Смотрите мануал/help для своего софта. Надо знать алгоритм расчета PP, чтобы понять как влияет параметр threshold. |
||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
21.09.2015 // 9:16:51
Уважаемый Константин! Форум молчит по данной теме. Подскажите, пожалуйста, какое Ваше мнение по данному вопросу? |
||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
21.09.2015 // 14:35:22
Для начала обсуждения можете посмотреть , раздел Спектральная хроматография |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
21.09.2015 // 21:31:04
Редактировано 3 раз(а) Да мне стыдно, чесслово общий смысл моего мнения свелся бы к тому, что он нафиг не нужен, потому что... тут либо-либо. Либо перегиб и несовпадение спектральных видно невооруженным взглядом, причем всего на двух подходящих длинах волн... Ну, тут можно разметить пик тупо как три, программа выдаст три "высоты" на склонах и в середине - вот и три спектральных для сравнения - если одно "на взгляд" недостаточно... В этом случае вывод прост: надо как-то делить пару... Либо спектры не сильно отличаются, и второй пик не очень высокий - и наложения просто никак не видно, хоть заДАДься... А эта ситуация - банальная проверка специфичности разделения при разработке метода. Достигается варьированием .... ну Вы понимаете... типа НФ, состава ПФ... главное тут, чтобы селективность поплыла... и часто бывает, что при нормальной проверке из-под целевого начинает лезть всякая мишура, которую никакой ДАД в упор не видит.. ни с какими настройками... кроме селективности, люблю специфичность проверять на максимальной эффективности.. длинные колонки с 3-х микронником или вообще коршеллом - вот это все... В сухом остатке - если пик "нечистый" - это видно и так. А если не видно, то хоть тресни с настройками - хроматографический способ проверки специфичности (при понимании происходящего) надежнее. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
22.09.2015 // 9:39:18
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Константин! С точки зрения логики хроматографиста я с Вами целиком согласен. Но есть еще требования регуляторных органов, в т.ч. международных. Например, FDA уделяет этому вопросу исключительное внимание, ведя проверку исходя из логики производителя прибора с диодно-матричным детектором. Поэтому мне хотелось бы как-то логически связать значение threshold и уровень шума. Например, ВЭЖХ Agilent дает при измерении 5 спектров в пике, значение Threshold по умолчанию 5,00 mAU. Вот и вопрос: это значение нужно менять? Если да, то в какую сторону и в зависимости от чего? |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
22.09.2015 // 22:20:56
я думаю просто. если требование есть - оно написано. делайте как написано не написано - делайте что хотите любая отписка. пока не возникнет написанное требование
|
||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
23.09.2015 // 15:03:05
Уважаемый Константин! В том то и дело, что я как опытный хроматографист, привык работать грамотно. Поэтому если в приборе есть установка threshold, ее нужно использовать грамотно и профессионально. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
23.09.2015 // 23:23:53
Поэтому мне и немножко стыдно я старый опытный хроматографист, поэтому отделяю мухи от котлет и мне не интересны, условно говоря, цены на арахис в перте. я и не хотел сильно влезать, потому как вижу - вам они интересны  и осуждать это также глупо
|
||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
25.09.2015 // 10:05:36
Уважаемый Kalambet! Я внимательно изучил предложенные Вами статьи по тематике фильтрации и оценки шумов. Но ответа на свой вопрос так и не нашел: как связать значение Threshold , установленное по умолчанию в ВЭЖХ приборе с диодно-матричным детектором с реальной величиной уровня шума в системе. Если не ошибаюсь, у Миллихрома есть приборы с диодно-матричным детектором? Как там решается этот вопрос? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
