| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ТСХ пестицидов >>>
|
 |
| Автор | Тема: ТСХ пестицидов |
|
Ааалена Пользователь Ранг: 3 |
 24.07.2015 // 13:13:13
Уважаемые коллеги! Прошу о помощи. У меня задача ТСХ хлорорганических пестицидов ГОСТ 30349-96. Моя первая задача на работе. В институте видела тсх, вроде все красиво получалось.... Пластинки сорбфил ПТСХ-АФ-А-УФ (я ее активировала при 110 градусах). Раствор беру линдана 1 - 10 мкг/мл. Проявляю (0,5г азотнокислого серебра + 7 мл аммиака и до 100 мл ацетоном). Лампа 254 нм. Но пятен на пластинке нет. Ни до проявления и не после.... Я пробовала просто нанести пятна на старт и сразу проявить их. Нет!!!! Я понимаю, что задача не сложная, но в чем туплю не понимаю!!! |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
27.07.2015 // 11:19:53
" Пластинки сорбфил ПТСХ-АФ-А-УФ (я ее активировала при 110 градусах). Раствор беру линдана 1 - 10 мкг/мл. " По правилам ТСХ линейный диапазон концентраций (т.е.) тот который будет коррелировать в линейной зависимости (площадь+интенсивность пятна) - количество нанесенного аналита находится в диапазоне (зависит от вещества), но в среднем из практики - от 1 (0,5) до 8 (10) мкг в точке нанесения. Это значит, что на пластинку Вы должны нанести количество вещества адекватное этому диапазону. Если у Вас стандартный раствор 10 мкг/мл, то на пластинку необходимо нанести (чтобы что-то увидеть примерно от 100 мкл (что будет эквивалентно 1 мкг линдана в точке) до 500-1000 мкл (соответственно 5 и 10 мкг линдана). Наносить такие объемы на Сорбфил...... мягко говоря НЕУДОБНО  . Поэтому я бы на Вашем месте избрал несколько иной уровень концентрации стандартного раствора..... Ну хотя бы 100 мкг/мл, который обычен для стандартов , предназначенных для ТСХ. Тогда Вам пришлось бы нанести всего 10 мкл (вместо 100 мкл) и 50-100 мкл (вместо 500 и 1000).Подвижная фаза гексан:ацетон 9:1. "Проявляю (0,5г азотнокислого серебра + 7 мл аммиака и до 100 мл ацетоном)." Это обычный проявитель. Шаманства "с бубном никакого". Есть одно НО... процесс проявления требует очень мелкого распыления проявителя и никакого "мацания" пальцами поверхности пластинки.... иначе хлориды, содержащиеся на поверхности кожи дадут Вам дактилоскопические оттиски  на ТСХ.Я обычно использовал иной подход. Перед нанесением образцов пластинка ТСХ обрабатывается 0,5 % спиртовым раствором о-толидина методом окунания в раствор всей пластинки, затем просушкой в термошкафу и далее наносите растворы как обычно, хроматографируете как обычно, но не опрыскиваете ни каким проявителем. Просто ставите после удаления запаха растворителя под УФ лампу. На светло-бежевом фоне все ХОП проявляются в виде пятен с цветовой гаммой от серо-зеленого - коричневого - черного цветов. Четко и красиво, а главное количественно можно обработать после сканирования с помощью спец.программ. "Лампа 254 нм." ДО ЛАМПОЧКИ!!!! Процесс образования фотохимических продуктов происходит при ЖЕСТКОМ облучении УФ светом в диапазоне от 218 до 365 нм. Поэтому для процесса проявления необходимы не лампы 254 нм, а УФ облучатели типа кварца ОУФну, УФО и т.д. "Но пятен на пластинке нет. Ни до проявления и не после.... Я пробовала просто нанести пятна на старт и сразу проявить их. Нет!!!! Я понимаю, что задача не сложная, но в чем туплю не понимаю!!!" Вот учитывая вышесказанное пятен и нет! |
|
olga313 Пользователь Ранг: 1 |
17.06.2021 // 7:13:33
Добрый день коллеги. При определении пестицидов по МУ 2142-80, пятна не появляются. После опрыскивания пластинка полностью темнеет. Перепробовали все возможные варианты. Помогите решить проблему! Если необходимо можем описать все процедуры которые выполняем. |
|
NadezhdaB Пользователь Ранг: 15 |
17.06.2021 // 10:51:44
библиотека методик по химическому анализу пестицидов бесплатно скачать методику можно здесь: https:// |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
