Форумы ANCHEM.RU: Экстракция биогенных аминов: посоветуйте метод и картриджи для ТФЭ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Экстракция биогенных аминов: посоветуйте метод и картриджи для ТФЭ >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

28.03.2015 // 19:03:47

AA_Alex пишет:
...так что чувствительности МС не хватает, только тройной квадруполь.

А "тройной квадруполь" разве не МС?

И почему только?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 377

28.03.2015 // 20:59:58

virtu пишет:

AA_Alex пишет:
...так что чувствительности МС не хватает, только тройной квадруполь.
А "тройной квадруполь" разве не МС? И почему только?

Да просто в статьях используют разные аббревиатуры - HPLC-MS и MS/MS

А базовые концентрации в крови (плазме) порядка 50 нг/мл. Во всех статьях, которые встречались по измерению l-dopa масс-спектрометрической детекцией, использовали только мс/мс

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

28.03.2015 // 23:39:48

AA_Alex пишет:
А базовые концентрации в крови (плазме) порядка 50 нг/мл.

В последней методике, которую делал для "похожего" аналита с близкой молекулярной массой, в биологическом объекте, LLOQ было порядка 20 нг/мл (QqTOF/HRMS в режиме MS). И это еще без стадий концентрирования (наоборот, с небольшим разбавлением). И это еще не предел для железа, т.е. после ряда модификаций можно опуститься еще ниже в 2-5 раз.

AA_Alex пишет:Во всех статьях, которые встречались по измерению l-dopa масс-спектрометрической детекцией, использовали только мс/мс

Но это же не значит, что нельзя/невозможно использовать для решения этой задачи HRMS в режиме MS-only. Просто, тандемная масс-спектрометрия на QqQ сейчас является своеобразным стандартом для колички, когда аналитов относительно немного. Плюс приборы, как правило, более дешевы и распространены, чем HRMS железки (oTOF, QqTOF, OT etc.).

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 377

29.03.2015 // 10:02:39

Dionisii пишет:
Уважаемые знатоки! Metrim, virtu, Elsico, Serga! Для целей лекарственного мониторинга нам нужно определять в крови пациентов содержание леводопы (прекурсор дофамина). Хотелось бы узнать от людей, работающих в области хроматографии моноаминов, метод экстракции. Желательно из первых рук, поскольку по статьям воспроизвести получается плохо (низкий процент извлечения). Также прошу также порекомендовать ТФЭ-картриджи с указанием производителя. Заранее благодарен.

Уважаемый Дионисий, у вас ЭХ детектор?

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

30.03.2015 // 9:25:57

AA_Alex пишет:
Есть картриджи ТФЭ - PBA Bond Elute (Agilent) с привитой фенилборной кислотой
www.chem.agilent.com/en-US/products-services/Columns-Sample-Preparation/Sample-Preparation/Solid-Phase-Extraction-%28SPE%29/Bond-Elut-PBA/Pages/default.aspx

У нас этим торгует, если не ошибаюсь, Физлабсервис (может еще кто-то), во всяком случае я 3 года назад покупал у них.
Есть статьи по анализу катехоламинов с использованием ТФЭ с PBA, но на работе - в понедельник могу кинуть пдф-ки, укажите куда.
Но допу в крови (видимо вы имели в виду плазму) можно померить только электрохимическим детектором (или спектрофлуорометрическим с дериватизацией, но реальных, не методических статей по этим методикам и к тому же на мышах/крысах я встречал мало).

Спасибо, буду признателен за любую информацию. Мой e-mail abaidenisСОБАЧКАyandex.ru

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

30.03.2015 // 9:26:55

virtu пишет:
1. Нужно указать целевой метод анализа, т.к. может и ТФЭ не нужен.

2. Если говорить о ТФЭ, то тут абсолютно согласен с мнениями выше - ФБК сорбенты лучше всего подходят для этой цели.

Целевой метод анализа - ВЭЖХ-МС/МС, детектор ионная ловушка, LCQ Fleet

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

30.03.2015 // 9:29:53

AA_Alex пишет:

Dionisii пишет:
Уважаемые знатоки! Metrim, virtu, Elsico, Serga! Для целей лекарственного мониторинга нам нужно определять в крови пациентов содержание леводопы (прекурсор дофамина). Хотелось бы узнать от людей, работающих в области хроматографии моноаминов, метод экстракции. Желательно из первых рук, поскольку по статьям воспроизвести получается плохо (низкий процент извлечения). Также прошу также порекомендовать ТФЭ-картриджи с указанием производителя. Заранее благодарен.
Уважаемый Дионисий, у вас ЭХ детектор?

МС/МС. К сожалению, ионная ловушка.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

31.03.2015 // 15:54:12

Редактировано 1 раз(а)

Dionisii пишет:
Целевой метод анализа - ВЭЖХ-МС/МС, детектор ионная ловушка, LCQ Fleet

Попробуйте HILIC в SIMe без ТФЭ. В МС/МС боюсь Вам не хватит чутья при таком подходе - в этом случае нужно будет ТФЭ делать.

www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/25063927

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 377

01.04.2015 // 10:56:25

Денис, если не секрет, как вы готовите образец из крови (плазмы?)

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

01.04.2015 // 13:40:58

AA_Alex пишет:
Денис, если не секрет, как вы готовите образец из крови (плазмы?)

Пока никак. Работаем на аналитических стандартах. Собираем информацию по экстракции.


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты