Форумы ANCHEM.RU: Использования HotBlock для анализа минерального сырья

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Использования HotBlock для анализа минерального сырья >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Strela
Пользователь
Ранг: 252

23.12.2014 // 8:26:38

smihаilоv пишет:
Знакомые разлагали с плавиковой для плазмы - температуру держали не выше 80 гр. С.

Может есть более подробное описание их метода? Получилось?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Duke
Пользователь
Ранг: 512

23.12.2014 // 14:17:12

Речь идет о смеси типа бромная ЦВ. Бром реагирует с фторсиланом, и в присутствии графита даже с кварцем, переводя его в нелетучий тетрабромид. Что предотвращает потери кремния. Бор связывает плавиковку, а на фторсилан практически никак не влияет.
От графита легче всего избавится прокипитив концентрированной серной кислотой, затем довести до сухих солей и обработать смесью плавиковки с бромной ЦВ, по просветлению перевести в солянокислый раствор.
Я так вскрывал самые упорные золотоносные кварциты, цирконы и глины.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

23.12.2014 // 17:04:51

Редактировано 1 раз(а)

Duke пишет:
1. Речь идет о смеси типа бромная ЦВ. 2. Бром реагирует с фторсиланом, и в присутствии графита даже с кварцем, переводя его в нелетучий тетрабромид. Что предотвращает потери кремния. 3. Бор связывает плавиковку, а на фторсилан практически никак не влияет.
От графита легче всего избавится прокипитив концентрированной серной кислотой, затем 3. довести до сухих солей и обработать смесью плавиковки с бромной ЦВ, по просветлению перевести в солянокислый раствор.
4. Я так вскрывал самые упорные золотоносные кварциты, цирконы и глины.

1. Можете расшифровать ЦВ? И не отправляйте меня снова в баню.
2. Откуда взялся фторсилан, если 3.? Она связана!
3. До сухих не получится. Только до паров.
4. Вскрывать или определять кремний - совершенно разные вещи.

Duke пишет:
Слышал, что для сохранения из небольших навесок добавляют бромид-ион(в виде HBr) для связывания фторсилана.

Совсем запутали - бромная вода или бромистоводородная кислота?

СТ это не интересно, поэтому при желании поговорить по этому вопросу - открывайте отдельную тему.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

23.12.2014 // 17:18:45

Strela пишет:
Может есть более подробное описание их метода? Получилось?

У этого человеке всё получается. Зовут Ирина Ивановна. Думаю, что завтра получите ответ от неё.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

23.12.2014 // 17:29:48

1. ЦВ - Царская водка.
2. Если связать всю HF то и силикаты не вскроются.
3. До умеренно сухих, т.е. как каша такая, которая не парит и кислотой не пахнет. Этого не трудно в тефлоне на ик плите добиться. Прокипела, пары прошли - водички туда 1-2 мл. И несколько раз так.
4. Да, но определять кремний надо после вскрытия, если уж на то пошло. Я сам кремний на ICP определяю после сплавления с гидроксидами/пероксидами/содой. Одними лишь кислотами на мой взгляд вообще невозможно сделать без потерь, я уже писал.
5. Бромная ЦВ содержит бром в качестве окислительного агента.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой - ИСП-МС XSeries 2
Thermo Scientific XSERIES 2 ICP-MS – квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой, созданный как для рутинного анализа, так и для исследовательской работы

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

24.12.2014 // 6:59:01

Обещал - выполняю Далее - Ирина Ивановна:

Мы делали анализ ферросилиция и модификаторов на его основе. Раствоеие навески материала 0,1 г. 10мл HF + 5 (10) мл HNO3. Навеску предварительно слегка смочить водой. Фторопластовые стаканы ( платиновые чашки). Температуру держали 60-80С. Разбавление водой до 200 мл (пластиковая мерная колба), возможно по весу. Замеряли на ИСП спектрометре Si (с аттенюатором), Ca, Cr, Mn, Fe, Ti, Mg, Ba, La.
Al частично выпадает в виде нерастворимого фторидного комплекса.
Замерять Si (как и все концентрации выше 10%) сложно. Лучше работать с внутренним стандартом.

Strela
Пользователь
Ранг: 252

25.12.2014 // 6:19:56

smihаilоv пишет:
Обещал - выполняю Далее - Ирина Ивановна:

Мы делали анализ ферросилиция и модификаторов на его основе. Раствоеие навески материала 0,1 г. 10мл HF + 5 (10) мл HNO3. Навеску предварительно слегка смочить водой. Фторопластовые стаканы ( платиновые чашки). Температуру держали 60-80С. Разбавление водой до 200 мл (пластиковая мерная колба), возможно по весу. Замеряли на ИСП спектрометре Si (с аттенюатором), Ca, Cr, Mn, Fe, Ti, Mg, Ba, La.
Al частично выпадает в виде нерастворимого фторидного комплекса.
Замерять Si (как и все концентрации выше 10%) сложно. Лучше работать с внутренним стандартом.

Спасибо большое за метод. Эксперимент сделаю уже после праздников, о результатах обязательно отпишусь.

Strela
Пользователь
Ранг: 252

31.03.2015 // 6:32:28

smihаilоv пишет:
Обещал - выполняю Далее - Ирина Ивановна:

Мы делали анализ ферросилиция и модификаторов на его основе. Раствоеие навески материала 0,1 г. 10мл HF + 5 (10) мл HNO3. Навеску предварительно слегка смочить водой. Фторопластовые стаканы ( платиновые чашки). Температуру держали 60-80С. Разбавление водой до 200 мл (пластиковая мерная колба), возможно по весу. Замеряли на ИСП спектрометре Si (с аттенюатором), Ca, Cr, Mn, Fe, Ti, Mg, Ba, La.
Al частично выпадает в виде нерастворимого фторидного комплекса.
Замерять Si (как и все концентрации выше 10%) сложно. Лучше работать с внутренним стандартом.

Попробовал данный метод вскрытия на минеральном сырье. Плавиковой кислоты слишком много для таких образцов. Кальций падает в осадок в виде фторида. Вывод: для ферросилиция этот метод может и хорош, но для минерального сырья не подходит.


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты