Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Твердофазная экстракция - низкий процент извлечения >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Твердофазная экстракция - низкий процент извлечения
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

 		11.09.2014 // 15:06:07     
Экстрагируем дипептид карнозин из биологических матриц с помощью ТФЭ. Картриджи - сильные катионообменники. И получаем процент экстракции - 15-20%. Меняли методики - и по импортным статьям делали, и на сайте Phenomenex'а генератор методов использовали - все одно. Может мы чего нибудь не понимаем? Может катионообменник и должен давать такой низкий процент извлечения?
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
цгиэ
Пользователь
Ранг: 176
15.09.2014 // 6:17:32     
должно быть извлечение не менее 75% тогда методика приемлема. может он у вас на картридже остается-не вымывается?
metrim
Пользователь
Ранг: 647
15.09.2014 // 11:01:45     
посмотрите, что у вас "вылетает" с патрона при нанесении, поконтролируйте кстати рН и пр. Может быть тупо не задерживается на сорбенте, может ёмкости не хватает и все такое.
Вы кондиционируете кстати сорбент предварительно?
Попромывайте патрон дополнительно после экстракции различными сочетаниями, может быть будет в них вымываться. Рекавери должно быть не менее 70%, иначе работать - нельзя.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377
16.09.2014 // 14:06:38     
metrim пишет:
посмотрите, что у вас "вылетает" с патрона при нанесении, поконтролируйте кстати рН и пр. Может быть тупо не задерживается на сорбенте, может ёмкости не хватает и все такое.
Вы кондиционируете кстати сорбент предварительно?
Попромывайте патрон дополнительно после экстракции различными сочетаниями, может быть будет в них вымываться. Рекавери должно быть не менее 70%, иначе работать - нельзя.

Вопрос к спецу! В методиках встретил "сушить под полным вакуумом". Что сие означает - поместить в вакуумный сушильный шкаф, либо достаточно того вакуума, который создает насос. присоединенный к манифолду?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377
16.09.2014 // 14:09:54     
metrim пишет:
посмотрите, что у вас "вылетает" с патрона при нанесении, поконтролируйте кстати рН и пр. Может быть тупо не задерживается на сорбенте, может ёмкости не хватает и все такое.
Вы кондиционируете кстати сорбент предварительно?
Попромывайте патрон дополнительно после экстракции различными сочетаниями, может быть будет в них вымываться. Рекавери должно быть не менее 70%, иначе работать - нельзя.

Еще один вопрос. Какую роль играет скорость прохождения растворов через картридж. У нас, например все проскакивает стремительно, подозреваем, что аналит просто не успевает провзаимодействовать с каатионообменником. И сразу вдогонку - как лучше отрегулировать поток? Создавать меньший вакум или манипулировать адаптером для картриджа с краником (откручивать - закручивать краник)?
Elsico
Пользователь
Ранг: 17
16.09.2014 // 16:58:21     
Денис, там либо проскакивает, либо не смываешь, либо из биообразцов: не развалил комплексы, либо проскакивает на фоне матрицы.
Последовательность действий такая. Сначала делаешь модельный раствор (отсекаешь матрицу). Посмотри на общий заряд. Если он от 0 до 1 - до скорее проскакивает. Если 2 и более - не смываешь.
По результатам дальше скажу чего делать.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377
16.09.2014 // 17:12:37     
Elsico пишет:
Денис, там либо проскакивает, либо не смываешь, либо из биообразцов: не развалил комплексы, либо проскакивает на фоне матрицы.
Последовательность действий такая. Сначала делаешь модельный раствор (отсекаешь матрицу). Посмотри на общий заряд. Если он от 0 до 1 - до скорее проскакивает. Если 2 и более - не смываешь.
По результатам дальше скажу чего делать.
Пока работаем только на модельных растворах.
Elsico
Пользователь
Ранг: 17
16.09.2014 // 17:16:14     
Денис, он проскакивает. Кисли помощнее! и не используй полимерные. просто возьми какой-нибудь диапак-сульфо. и 1% фосфорки в образец.
virtu
VIP Member
Ранг: 2136
16.09.2014 // 22:11:00     
Dionisii пишет:
Еще один вопрос. Какую роль играет скорость прохождения растворов через картридж. У нас, например все проскакивает стремительно, подозреваем, что аналит просто не успевает провзаимодействовать с каатионообменником. И сразу вдогонку - как лучше отрегулировать поток? Создавать меньший вакум или манипулировать адаптером для картриджа с краником (откручивать - закручивать краник)?
Нельзя, чтобы все "проскакивало" - должно "капать" (0.5-1кап/сек). Отрегулировать вакуум.

Насчет рекавери - можно хоть 1%. Главное, чтобы чувствительности и других хар-к аналитической системы хватало для решения задачи. Согласитесь, глупо бороться за 70%, когда 25% хватает с большим запасом. Конечно, здесь еще есть вопрос воспроизводимости.
metrim
Пользователь
Ранг: 647
16.09.2014 // 23:55:42     
Dionisii пишет:
В методиках встретил "сушить под полным вакуумом". Что сие означает - поместить в вакуумный сушильный шкаф, либо достаточно того вакуума, который создает насос. присоединенный к манифолду?
Ну уж х.з., что у вас за методики то, не телепут
"полный вакуум" может быть разве что у студента в голове перед экзаменом.
Мне как правило попадается - "в токе азота". Т.е. направляется струйка азота в пробирку и растворитель постепенно улетучивается до заданного состояния. Это дело для быстроты - можно еще и подогревать.
Про насос - без понятия, у нас для ИК образцы в шкафу сушат.
Ну а биологические образцы - мы сушить стараемся в лиофилке, может "вакуум" - про енто ?
metrim
Пользователь
Ранг: 647
17.09.2014 // 0:01:27     
Dionisii пишет:
Еще один вопрос. Какую роль играет скорость прохождения растворов через картридж. У нас, например все проскакивает стремительно, подозреваем, что аналит просто не успевает провзаимодействовать с каатионообменником. И сразу вдогонку - как лучше отрегулировать поток? Создавать меньший вакум или манипулировать адаптером для картриджа с краником (откручивать - закручивать краник)?
Скорость, что в хроматографии, что в любом аналогичном разделении - "чем медленнее, тем лучше". Вообще это как правило компромисс, между "сделать как можно медленнее" и "домой то тоже хочется" )
В целом как мне кааажется - 1-0,5 капли в минуту - оптимально.
Относительно "регулирования", тут же все зависит от того что вы используете. Например когда у меня самозаполняемые колонки сиикагельные для фракционирования липидов, то там никакого вакуума и все само льется и регулирую краником, ну а когда набивочка в патроне плотная и стандартная, то тут логично скорость отстраивать разряжением в манифолде (у заводских патронов она должна выходить одинаковой), ну а перекрывать уже полностью когда

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты