| Российский химико-аналитический
      портал   | 
    химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов | 
![]()  | 
    
       | 
    
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... | 
![]()  | 
    
Определение хрома по ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 >>>
  | 
    ![]()  | 
  
| Автор | Тема: Определение хрома по ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 | 
| 
  galinant Пользователь Ранг: 2  | 
  
   Здравствуйте! По какой причине при определении суммарного содержания хрома (III) и (VI) по ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 может исчезать окраска пробы в конце анализа? Согласно методики, оптическую плотность измеряют через 10 - 15 мин. после добавления дифенилкарбазида, но у нас за это время окраска пропадает. При определении хрома (VI) таких проблем нет.  | 
| 
  ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246  | 
  |
| 
  Anthony Пользователь Ранг: 20  | 
  
   Здравствуйте! Полагаю, что-то окисляет Ваш индикатор, например, остатки персульфата аммония, используемого при подготовке пробы. 1) попробуйте покипятить подольше - мин. 35-40, 2) попробуйте "нейтрализовать" пробу не до pH=7, а скажем до pH=3 - 4, например, по метиловому оранжевому (ведь в методике эта процедура дословно не прописана), либо добавить чуть больше раствора серной кислоты перед кипячением - в более кислой среде реакции окисления могут пройти быстрее и легче развалится тот же персульфат. С уважением!  | 
| 
  galinant Пользователь Ранг: 2  | 
  
   Большое спасибо за совет!  | 
| 
  ИринаКороткова Пользователь Ранг: 22  | 
  
   мучаемся вот уже третью неделю с той же проблемой: не окрашивается раствор при добавлении ДФК. Чем больше делаем, тем больше складывается впечатление, что проблема (в нашем случае) в характере кипячения колб, а если подробнее, пробовали сократить время кипячения до 10 минут и не допускать сильного кипения раствора, т.е. нагревали на сильном огне около 5 минут, а затем переставляли на слабый и выпаривали еще 5-7 минут....получалось неплохо. Боюсь утверждать, что причина именно в этом, но на днях проверим эту версию, посмотрим что получится.  | 
|   | 
||
| 
   Ответов в этой теме: 3  | 
  ||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ | 
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов»  | 
Размещение рекламы / Контакты  |