| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ карбоновых кислот >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ карбоновых кислот |
|
Ксения Арье Пользователь Ранг: 6 |
 21.05.2014 // 21:07:25
Здравствуйте, уважаемые специалисты! Передо мной встала задача разделить и определить компоненты в исследуемых растворах. Основной компонент - пропионовая кислота. Предполагается наличие янтарной, адипиновой кислот. Делаю первые шаги в хроматографии, а вернее пока набиваю шишки и топчусь на месте, вот, что предпринималось для решения: - использование элюента "ацетонитрил-подкисленная вода" смыло все кислоты в один пик на 2-ой минуте, разделения не произошло. - элюент "деионизированная вода" - все кислоты выскочили на 6-ой минуте, разделения не было. Вчера прогнала на вода/метанол=70/30, янтарная с пропионовой разделились, но вот адипиновой - не было и нет. И как я поняла, ее увидеть нельзя, т.к. вводила смесь уксусная-янтарная-пропионовая - уксусная и янтарная не разделяются, следовательно, при наличии пропионовой не найти и адипиновую  Кто-нибудь может занимался разделением кислот? Адипиновая странно себя еще ведет - при анализе ее водных растворов вообще не вылазит, ведь 210 нм для карбоновых кислот, а что-то никак.. Из оборудования - жидкостной хроматограф "Стайер" с термостатом, спектрофотометрическим детектором, колонка заполнена силикагелем с привитыми С18 группами. Существует ли какая-нибудь литература по анализу карбоновых кислот и карбонильных соединений (с ними тоже все "весело")? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
rezvan e Пользователь Ранг: 43 |
22.05.2014 // 6:03:06
Добрый день! Попробуйте вместо подкисленой воды 0,005% кислый раствор триэтиламина (рН=3-3,5). Может улучшит картину. Успехов! |
|
Hippi Пользователь Ранг: 37 |
22.05.2014 // 10:58:57
Если есть возможность и необходимость, закажите (купите) специальную колонку для таких целей. Они так и называются Organic Acid LC Column, есть много вариантов колонок и обзорных статей по разделению органических кислот на таких колонках с УФ детектированием. |
|
пэрисхилтон Пользователь Ранг: 2 |
29.05.2014 // 11:17:44
возможно, даже покупка спец колонки, без добавки чего-либо в элюент, не решит вашу проблему.пробовали-покупали. если в распоряжении только С18 уменьшите долю ацетонитрила. приготовьте, фосфатный буфер с рН близким и чуть меньше чем рКа ваших кислот.(примерно 10 милимоль КН2РО4 + фосфорная кислота до нужной рН на литр воды) элюируйте смесью 98% буфера 2% ацетонитрила. минут 10. потом придется мыть колонку с ацетонитрилом мало ли что на неё сядет из проб.(не более 80%) ежедневно после анализов колонку промывайте от буфера, а так же всю линию где стоял фосфатный буфер, а то он быстро тиной покрывается) мне когда -+то это помогло |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
