| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
капиллярная колонка HP-InnoWax 60m*0.53mm 1 mkm >>>
|
 |
| Автор | Тема: капиллярная колонка HP-InnoWax 60m*0.53mm 1 mkm | |||||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
 05.12.2013 // 14:33:26
Уважаемые форумчане! Кто пользует колонку HP-InnoWax 60m*0.53mm 1 mkm, прошу поделиться опытом. Очень интересует уровень нормального фона данной колонки на низкой температуре и на высоких температурах, порядка 200-220 градусах. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
05.12.2013 // 15:02:40
Проблема следующего характера. Колонка используется для Экспресс анализа Спирта. После проведения пусконаладочных работ общий уровень фона (вся система-испаритель, колонка, детектор) на низких температурах колонки, порядка 40-50 градусов фон был на уровне 17-21 мв. При программировании температуры колонки до 200-220 градусов фон возрастал до уровня 40-48 мв. Затем фон системы при программировании температуры колонки стал нарастать изо дня в день. И в добавок ко всему в последние дни покололи спирт с высоким содержанием "тяжёлых" примесей. Фон при температуре колонки 200 градусов стал порядка 800 мв. После всего вышесказанного регенерировали каталитический фильтр по линии газа носителя (азот). Почистили, помыли и погрели лайнер на температурке порядка 300 градусов. В рабочем режиме при низкой температуре колонки фон стал порядка 20-22 мв. а при нагреве колонки до 220 градусов растет до 190-200 мв. |
|||||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
05.12.2013 // 15:06:59
Фон при проведении ежедневных анализов, уже нормальных спиртов, на температуре колонки 220 градусов к конце дня снижается на 5-10 мв. Кто пользует такую колонку, какой у Вас уровень фона при хорошей работе прибора в хорошем состоянии? |
|||||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
05.12.2013 // 15:17:39
Почистить ПИД |
|||||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
05.12.2013 // 16:01:38
А что фон детектора ПИД изменяется при программировании температуры колонки? Я имею ввиду фон самого детектора, за вычетом фона остальной аналитической системы: испаритель колонка и т. д. . |
|||||
|
chromik Пользователь Ранг: 166 |
05.12.2013 // 16:35:41
Нормальный фон колонки должен быть 10-25 мв. Увеличение не более 5-10 мв при максимальных температурах для данной колонки. Если фон высокий - попадание кислорода, тяжелые компоненты не отдуваются за время анализа, колонка "сыпется" (уже сожжена на кислороде). Проверьте правильность соединения колонки в испаритель и детектор. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
05.12.2013 // 17:13:53
Редактировано 1 раз(а) В каком смысле правильность соединения с испарителем и детектором? В смысле глубины ввода конца колонки или в смысле на герметичность соединения? Колонка не долго работала менее 3-х месяцев, в канале газа носителя (АЗОТ) установлен каталитический фильтр для очистки от кислорода. Его недавно регенерировали водородом. Что могла так скоро "посыпаться" фаза? |
|||||
|
chromik Пользователь Ранг: 166 |
05.12.2013 // 18:10:09
Проверить на герметичность ввод в испаритель, глубину ввода. Желательно пересоединить колонку в испаритель, отрезав 3-5 см со стороны испарителя, осмотреть начало колонки ( 30 см ) на наличие загрязнений ( обычно видны темные полоски). Желательно в линию газа носителя установить фильтр на кислород. Поднять температуру в термостате хроматографа до 200 градусов и наблюдать значение сигнала, если сигнал не падает в течении 30 минут - у Вас проблемы с кислородом, либо с колонкой. Данные рекомендации обычно даны в инструкции на колонку. Успехов. |
|||||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
05.12.2013 // 18:30:55
Спасибо за рекомендации! На загрязнения начала колонки я не смотрел! А вот всё остальное уже проделывал, кроме обрезания начала колонки! Ещё раз спасибо! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
