Форумы ANCHEM.RU: Поверка хроматографа.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Поверка хроматографа. >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Поверка хроматографа.

Alex007
Пользователь
Ранг: 3

17.11.2013 // 17:11:13

Коллеги здравствуйте .
Поверяю хроматограф Focus GS в комплекте с автосэмплером после 3-х месячного простоя .
Столкнулся с проблемой по определению СКО выходных сигналов , а именно по площади пика контрольного вещества .
Площадь пика крайне не стабильна , что в принципе не характерно для автосэмплера .
Смесь додекана в гексане , чистота реактивов 100,0 и 99.3 % соответственно . Контрольное вещество находит от 99,7667 %-99.7859. Объем пробы - 1 мкл .
Подскажите в чем может быть такой разбег по площадям , и что может выкипать рядом с додеканом ?не характерный пик-наездник ( площадь 0,1934 % ).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3273

17.11.2013 // 18:32:40

Лайнер посмотрите. Может там целый "культурный слой" отложился.

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 847

17.11.2013 // 21:12:11

Редактировано 1 раз(а)

Оставлю без комментариев чистоту реактива в 100.0%...
Раствор у вас - додекан в гексане, т.е. контрольная вещество додекан. Тогда почему у вас концентрации контрольного вещества близки к 100%?
Потом, указанный вами диапазон 99,7667 %-99.7859 - это фактический разброс площадей вашего контрольного вещества в параллельных измерениях? Тогда такой разброс - ооочень хороший результат, т.е. вы имеете разброс площадей в 0.02 отн.%, а СКО будет иметь еще меньшее значение.

kump
Пользователь
Ранг: 3273

17.11.2013 // 21:55:19

Редактировано 1 раз(а)

А действительно, как это пик додекана 99%? Там его при приготовлении контрольного раствора должно быть что-то около 0,033% Разве при исключени пика гексана, но зачем?

kot
Пользователь
Ранг: 2095

18.11.2013 // 6:12:02

Alex007 пишет:
Поверяю хроматограф....

Шой то я не припомню что бы процедуры поверки в принципе предусматривали бы определение абсолютных значений.

Alex007
Пользователь
Ранг: 3

18.11.2013 // 8:57:58

kot пишет:

Alex007 пишет:
Поверяю хроматограф....
Шой то я не припомню что бы процедуры поверки в принципе предусматривали бы определение абсолютных значений.

Абсолютные значения приведены в пример , по ним вычисляется СКО

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.

Innocentia
Пользователь
Ранг: 2

25.11.2013 // 15:30:48

Alex007 пишет:
Коллеги здравствуйте .
Поверяю хроматограф Focus GS в комплекте с автосэмплером после 3-х месячного простоя .
Столкнулся с проблемой по определению СКО выходных сигналов , а именно по площади пика контрольного вещества .
Площадь пика крайне не стабильна , что в принципе не характерно для автосэмплера .
Смесь додекана в гексане , чистота реактивов 100,0 и 99.3 % соответственно . Контрольное вещество находит от 99,7667 %-99.7859. Объем пробы - 1 мкл .
Подскажите в чем может быть такой разбег по площадям , и что может выкипать рядом с додеканом ?не характерный пик-наездник ( площадь 0,1934 % ).

Добрый день, у самой стоит Фокус. Разница в площадях пиков, объясняется разметкой. (далее шепотом: не самая удачная интеграционная программа). Размечайте вручную.

Вадимыч
Пользователь
Ранг: 4

28.11.2013 // 1:30:03

Коллеги! Незнаю, что такое Фокус-ДжиЭс, но в случае масс-спектрометра сходимость восхитительная)))


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты