Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение железа общего в сточной воде >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение железа общего в сточной воде
lusi
Пользователь
Ранг: 22

23.08.2013 // 20:48:34     
Добрый вечер всем! Сложилась следующая ситуация:
при контроле сточных вод на сбросе в гор канализацию нами обнаружено превышение железа общего. Применяли методику с роданидом диапазон измерения 0.05-4мг/дм3 область применения методики:поверхностные, зворотні и подземные воды. Применяли согласно области аттестации лаборатории (воды сточные)
Предприятие с применением ортофенантролина. Диапазон методики 0.1-100.
Область применения методики поверхностные и очищенные сточные воды. Эта лаборатория аттестована на эту методику по сточным водам (неочищенным)
Вопрос: правомерно ли применять методику с О-фенантролином при контроле неочищенных сточных вод. С нашими результатами они конечно же не согласны.Буду надеяться на ответ.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


25.08.2013 // 2:01:31     

lusi пишет:
...Применяли методику с роданидом диапазон измерения 0.05-4мг/дм3 область применения методики:поверхностные, зворотні и подземные воды. Применяли согласно области аттестации лаборатории (воды сточные). ...Предприятие с применением ортофенантролина. Диапазон методики 0.1-100.
Область применения методики поверхностные и очищенные сточные воды. Эта лаборатория аттестована на эту методику по сточным водам (неочищенным)

Номер методик укажите, пожалуйста.
Лаборатории аттестованы или аккредитованы?
lusi
Пользователь
Ранг: 22


25.08.2013 // 12:53:21     
Лаборатории аттестованы (Украина), соответственно и НД документы украинских разработчиков:
КНД 211.1.4.034-95 "Методика фотометрического определения общего железа с ортофенантролином" Область применения:М-ка устанавливает алгоритм определения общего железа (Fe +2 и Fe+3) в неокрашенных и малоокрашенных очищенных сточных и природных водах в диапазоне содержания от 0.1 до 100мг\дм3.
МВВ(методика выполнения измерений) 081\12-0175-2005 "Методика определения железа общего в поверхностных, подземных и сточных водах в диапазоне 0.05-4мг\дм3 Область применения аналогична наименованию методики.
SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102


25.08.2013 // 18:04:31     
Если не ошибаюсь, методика с ортофенантролином работает в микрограммовом диапазоне, т. к. чувствительность метода высока - выше чем в других фотоколориметрических методах. Однако недостатком является тот факт, что ортофенантролин образует комплексы различной устойчивости почти со всеми переходными металлами. Если в пробе присутствуют ионы меди, либо марганца, никеля и тд, возможны как завышенные так и заниженные результаты в зависимости от константы устойчивости мешающего комплекса с ортофенантролином, соотношения концентраций определяемый/мешающий компонент, перекрывания/разнесения максимумов полос поглощения.
Если пробоподготовка проведена правильно, исключено влияние мешающих ионов, не потребовалось значительное разведение пробы, то результаты метода с фенантролином могут считаться более точными.
Можно еще подойти к вопросу под бюрократическим углом зрения ☺
lusi
Пользователь
Ранг: 22


26.08.2013 // 0:24:34     
ионы меди присутствуют, но в методике не сказано, как устранить их мешающее влияние. Бюрократический момент меня тоже интересует, если можно
опишите, быть может он нам "поможет"
SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102


26.08.2013 // 18:30:14     
В моих архивах нашлось две методики и обе для определения в пробах вод АЭС. В одной из них сообщается, что мешающее вляние меди не сказывается при концентраци менее 40 мкг/л, в другой, той что поновее, вличнием пренебрегают при соотношении Fe/Cu как 10/1. Медь устраняют добавлением тиомочевины или избытка фенантролина. Сколько добавлять - не написано. Видимо на усмотрение субъекта
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


27.08.2013 // 6:07:22     
Редактировано 1 раз(а)


lusi пишет:
Вопрос: правомерно ли применять методику с О-фенантролином при контроле неочищенных сточных вод. С нашими результатами они конечно же не согласны.Буду надеяться на ответ.
Ответ на Ваш вопрос лежит не в химической плоскости. Вам только надо своему юристу помочь собрать аргументы для судебного разбирательства.
С одной стороны, если методика не предполагает анализ неочищенных стоков, то контроль за неочищенными сточными водами с использованием такой МИ неправомерен, т.к. методикой такой не предусмотрены меры устранения возможных мешающих влияний.
С другой стороны, методика, используемая Вами, на мой взгляд ещё менее пригодна для анализа неочищенных сточных вод, - её диапазон измерения (0.05-4) мг/дм3 . Маловато будет... Какое разбавление допускает эта МИ? Какой результат получен?
А что, лаборатория предприятия аттестована на контроль только неочищенных сточных вод? И много в арсенале этой лаборатории методик по очищенным стокам? Тогда вопросы уже к экспертам, проводившим аттестацию...
Ещё один момент надо уточнить: являются ли воды предприятия, сбрасываемые в городскую канализацию, неочищенными.
Если Вы уверены в результате, то можно обратиться к арбитражной (третьей) лаборатории.


  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты