Форумы ANCHEM.RU: "Яма" на месте выхода пика

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Яма" на месте выхода пика >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: "Яма" на месте выхода пика

Катя111
Пользователь
Ранг: 5

11.07.2013 // 14:25:39

Добрый день. У нас возникла проблема: сразу после пика воздуха на месте пика двуокиси углерода периодически появляется "яма" (пик в отрицательную сторону), которая очень мешает количественному определению СО2.
Условия следующие: анализ газохроматографический, ДТП, колонка насадочная, сорбент-Силохром С-80 (0,35-0,50)мм (кипяченый в дистиллированной воде в течении 45 часов, высушенный при t=150), t колонки и детектора=50, t испарителя=75, расход гелия (газа-носителя)=20, газовый кран-дозатор с объёмом дозы=1 мл.
Вопрос: 1) может ли "яма" появляться из-за грязного гелия?
2) могут ли на Силохроме гидроксилированном появляться "ложные пики? Термообработка колонки может решить проблему?
3) или предыдущие 2 версии не правильные? Помогите, пожалуйста, разобраться.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Айс
Пользователь
Ранг: 16

12.07.2013 // 20:51:21

Поищите электронаводки. Было у меня такое, стояли на одной колонке два детектора, и УФ-лампа давала такие наводки в виде обратных пиков на кондуктометр. Правда, на электрофорезе, но не суть. Я год убила, чтобы это доказать, а мне все говорили "все заэкранировано".
Гелий вряд ли, а прожарить колонку никогда не вредно, и фильтры все.

Сергей113
Пользователь
Ранг: 318

12.07.2013 // 22:31:33

Катя111 пишет:
...Помогите, пожалуйста, разобраться...

Я бы, в первую очередь, проверил герметичность газовых коммуникаций.
Проверил герметичность крана-дозатора не только по линии отбора, но и по рабочей линии.
Если хроматограф компьютеризированный, то можно посмотреть по изменению сопротивления колонки, косвенно это характеризует герметичность.
Можно поменять колонки местами и посмотреть, что выйдет из этого.
Грязный гелий, ну не знаю, ведь это катарометр и газ идет по двум линиям, рабочей и холостой, т.е. состав газа не должен влиять на анализ.

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 847

13.07.2013 // 18:38:22

Редактировано 1 раз(а)

Силохром у вас гидроксилированный, прогрев выше определенной температуры приведет к дегидроксилированию, по сути изменению полярности Силохрома, пик СО2 у вас может вообще исчезнуть. Т.е. надо знать до какой температуры можно греть для сохранения свойств колонки.
Грязный гелий (как и грязные фильтры) могут влиять на образование ложных пиков: примеси, содержащиеся в газе-носителе, могут сорбироваться/десорбироваться на сорбенте колонки. При постоянных условиях процессы находятся в равновесии, но при вводе пробы происходит скачок давления, равновесие нарушается и получается волна с отличающимися концентрациями примесей. Как результат ложные пики, положительные или отрицательные. Другое дело, что примеси эти - это, как правило, кислород и азот, и проявляется это на колонках с молекулярными ситами.
Еще бы я не стал исключать усилитель детектора или влияния большого кол-ва воздуха на чувствительные элементы ДТП. Может быть выложите картинку как это выглядит (без СО2 и с СО2), вдруг по внешнему виду что-то определенное удастся сказать. Пока ничего конкретного не приходит в голову.

бебебе
Пользователь
Ранг: 13

14.07.2013 // 5:28:02

Катя111 пишет:
периодически появляется "яма" (пик в отрицательную сторону), которая очень мешает количественному определению СО2.

Смотрите на линейность градуировочного графика площадь(высота)/концентрация. Возможно, при изменении типа разметки будут приемлемые результаты.

РМЛ
Пользователь
Ранг: 42

15.07.2013 // 10:32:49

Сергей113 пишет:
Проверил герметичность крана-дозатора не только по линии отбора, но и по рабочей линии.

Попробуйте ввести пробу шприцем через испаритель. Если яма исчезнет – проблема в кране-дозаторе.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Жидкостной хроматограф Милихром А-02 Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором, решающий большинство аналитических задач, характерных для метода ВЭЖХ.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

бебебе
Пользователь
Ранг: 13

15.07.2013 // 12:38:20

Катя111 пишет:
расход гелия (газа-носителя)=20

Попробуйте запитать колонку не от регулятора расхода, а от регулятора давления. Тем же расходом.


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты