| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр LECO AC-500 >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 19.08.2013 // 18:46:09
Я плохо прочитал твой вопрос. По-разному обходят  Самый примитивный вариант - температура внешней оболочки назначается на градус-другой меньше температуры комнаты. Циркуляции нет, но в оболочке - змеевик, подключенный к водопроводной сети. И ручная мешалка. Не вру! Могу и фотку показать Все польские калориметры: Kl-5, 10, 11 и 12 - такие. Так что имейте уважения к алма-атинскому... разбаловалисть... Парр им подавай У Алексея ВМ-08 заработал по-человечески Второй - тот же ультратермостат типа MLWшного UT. Контур охлаждения обязателен, иначе на будет держать около комнатной. Третий - циркулятор с холодильником. Типа Julabo. И самый громиздкий - встроить все это в калориметр. Есть и экзотика - Leco AC-200 обходился без оболочки, оенопластовой изоляциеи. А вода для опыта доводилась до комнатной радиатором с вентилятором. Ика делала вообще без воды - C700O такой. Там есть отдельный охладитель бомб. Есть советско-российские адиабатические приборы, которые охлаждают систему болванкой, предварительно захоложенной в морозилке бытового холодильника. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
NickS Пользователь Ранг: 14 |
20.08.2013 // 13:46:22
Редактировано 1 раз(а) Не подумайте, что я ругаю како-то калориметр за что-то. И В08 может и точно все.Только какой ценой? Меня возмущает то, что заявленные функции и параметры не соответствуют реальности, а танцы с бубном - это мы можем. И термостат, и проволочку несгораемую, и еще много чего руками шаловливыми. ЛЕКО хорош, но работать на нем надо, как на В-08. А обещают автомат. И цена у него, как у автомата. У ПАРРа температура оболочки держится на одном уровне с точностью лучше 0,05град С. И он работать не начнет, если ее не будет. Только оператору об этом думать не надо, автомат, он и есть автомат. Когда надо 25-30 сжиганий за смену - уже на думать об этом не расчитывали. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
20.08.2013 // 15:50:54
Задаёшь вопросы критику - профессионалу с надеждой ... . Приходит Варбан и всё прахом!  Будешь должен. А для обсуждения плохой - хороший здесь заводят отдельную тему (для NickS). В этой теме пытаются помочь Тане в её вопросе. |
||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
20.08.2013 // 16:54:34
Чукча опять командировочный, так что пока только читатель Попова и форума, нового писать пока нечего. |
||
|
NickS Пользователь Ранг: 14 |
20.08.2013 // 21:53:40
Да не вопрос - оттанцую в любой валюте . Тем более, что Ворбан всегда дело говорит.Не заметил, что кому-то интересно именно это (плохой-хороший). Мне за пользователей обидно. Я буду очень рад, если Тане поможете, я и сам бы хотел, но не вижу чем. В части элементного анализа с ЛЕКО мало кто потягается, но вот в калориметры они зашли не очень удачно, учитывая нынешнее состояние аппаратных и программных продуктов. Ведь обсуждаются не методы, а средства, но профильных спецов так и нет. Да ладно, бархатный сезон .
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
20.08.2013 // 23:13:08
Редактировано 1 раз(а) Про 25 градусов... В инструкции написан рабочий диапазон +13\+33,значит алгоритмы измерений у него в порядке. Или не значит? Значит теперь придется калиброваться 2 раза в день, УЖОС! |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.08.2013 // 9:25:28
У IKA C5000 поуже. Написано, что максимальная температура в комнате - 25 градусов. Это не совсем так - если подобрать в специальном режиме, adjustement, коэффициенты регулятора при определенной температуре в комнате, можно спокойно ходить градусов на три выше/ниже. Время от времени приходится включать этот режим. У нас - если время от включения перемешивания до зажигания превысить 7 минут. После этого время темперирования приходит в норме - 4...5 минут, но водяное число меняется. Поэтому не злоупотребляем - 10 сжиганий на бомбу - это целый день работы - у нас две рабочие бомбы.
Алгоритм учета теплообмена у вашего указан - в изопериболическом режиме - Ренье-Пфлаундер. Это один или два отсчета в минуту. А алгоритм измерения у электронных калориметров - совсем другое дело. Далее буду говорить о знакомых IKA C5000 и KL-10 (польский). Датчик у KL-10 - термистор. АЦП - на рассыпухе, преобразователь напряжение/частота. Есть два режима измерения - быстрый, с циклом индикации в 3 секунды, и мендленный, с циклом индикации в 1 минута. Само измерение в медленном (и точном) режиме длится порядка секунды. В медленном режиме использован самый примитивный цифровый фильтр - усреднение 16 значений (в реале - никакое не усреднение, просто счетчик считает на 4 бита больше, а потом режет младших, без округления). IKA C5000 - другое дело. У нее датчик - сопротивительный термометр Ni 1000, и АЦП современное, 24 бит сигма-дельта. И алгоритм измерения у нее один, с циклом индикации в 6 секунд. Далее тоже есть разницы - KL-10 ничего не делает целую минуту, а потом показывает температуру. В начале, перед зажиганием, по достижения максимума и в конце 4 температуры запоминаются в регистры вычислителя, а после окончания цикла секунд 5 идет расчет по той же знаменитой формуле Ренье-Пфлаундера, после чего на дисплее индицируется суммарная теплота сгорания без учета поправок. Таким образом из 25 значений используются только 4. Остальные - для лаборанта, если ему делать нечего и он сидит за прибором. IKA C5000 использует вообще только две температуры (адиабатический потому что: поправка по теплообмену ноль). В остальное время раз в 6 секунд обновляются показания дисплея. График температуры обновляется раз в минуту, перед зажиганием масштаб меняется. Это если без дополнительного софта, мы софт не покупали. Алгоритм измерения у ИКА не обсуждается нигде. Однако текущие показания температуры в калориметрическом сосуде используются вместе с температуры оболочки для регулирования мощности нагревателя и для обеспечения адиабатичности. Если по какой-то причине (жарко, холодно, теплообменник зарос живностью) дрейф в первом и в последнем периоде не нулевой, то автоматический цикл прекращается и опыт не завершается. И результата нет.
Да нет же Калибровка - несколько раз в год. Как поплывет водяное число. Сколько именно - сами назначите. Проверка единичным сжиганием не есть калибровка. И она не берется в расчет водяного числа - иначе не уложитесь не то, чтобы в 0.05% СКО, а в 0.2% Основная причина - первое сжигание всегда отрывается от остальных. На ручных приборах в первом сжигании вообще не меряли ничего - просто снаряжали бомбу, ждали 10 минут, зажигание, и через 20 минут достают бомбу, смотрят герметичность, стравливают, моют, сушат, охлаждают воду и уже можно надеяться, что второе сжигание будет зачетным. Прочитайте Попова, как положено хранить бомб в перерывах. Мы никак не можем найти три одинаковых стеклянных колпака. А хотелось бы - вид бомбы под колпаком на манер эталона килограмма дисциплинирует. То, что пыли меньше, уже второе по значению
|
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
21.08.2013 // 16:28:27
Редактировано 3 раз(а) -25? Круто! ... Извини за шутку. Нервирует молчание Гуфы. Правда он в отпуске, но мог бы и снизойти.ПС: Если фирма указывает температурный диапазон - это серьёзно. Если наврали, то разорились бы. Думаю, что проблема в приборе (термостатировании - как бы это слово не ругали). Или не соблюдаются оператором заданные условия. Но чтобы в этом разобраться - к Тане не поеду! Стар я для этого.
|
||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
21.08.2013 // 23:02:41
Редактировано 1 раз(а) Всем еще раз огромное спасибо, все очень помогли. Полезными практическими советами и теоретическими книжками. Про прибор, будем ждать сервисмена( дилехтор вроде дал ход договору на сервисное обслуживание), а уж снего то я с живого не слезу)) и благодаря вам буду знать куда смотреть и что спрашивать в первую очередь. Сегодня пожгла бензойки , учитывая практически все выше данные советы( и кол-во воды и вес тигля и полировку сосуда и бензойку пинцетиком))) И все такое) один хрен сходимость калорий в 80-60 получилась, а заодно на 100 с лишним меньше, чем была вчера))))) оттого и говорю о калибровке по сто раз на дню. бензойка ведь та же что и вчера, условия те же и куда девались 100 калорий сегодня?Комедия да и только))) раньше( будучи автосемплером)) жгла как попало и такого разброда не было. Так что пока сервисмен не явится, не буду мучить прибор. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
22.08.2013 // 16:55:19
Пока мучайте весы Или я что-то пропустил? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 281
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
