| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Газовый хроматограф Agilent 6890N проблема с асимметрией >>>
|
 |
|
Melo43 Пользователь Ранг: 13 |
 10.06.2013 // 11:23:03
скорость меняли, параметры колонки правильно заданы |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Melo43 Пользователь Ранг: 13 |
10.06.2013 // 12:58:42
В прибор колется смесь определяемых растворителей в дмсо, количество каждого зависит от класса опасности. Например: метанол - норма не более 0,3%. Масса навески субстанции - 500 мг растворяют в 5 мл, значит в стандартном растворе должно быть метанола - 0,3 мг/мл. Количество, которое закалывают - 0,0003 мг- 300нг. В колонку попадает - 300/50=6 нг. Думаю перегруза нет. |
|||||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
10.06.2013 // 19:17:21
Если вкладыш и стекловата в инжекторе чистые, а колонка новая, то спирты на этом методе должны выходить сильно несимметричными пиками даже при использовании в качестве растворителя дмсо. На воде ещё хуже. Может быть будет получше с диметилформамидом. Это метод анализа остаточных растворителей из usp и европейской фармакопеи. Нужно паровую фазу анализировать. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
10.06.2013 // 22:54:45
Мелочь, развлекаемся? скорость меняли, параметры колонки правильно заданы 1 мкл - стандартный объем. Методики тоже, в общем, обычные. Все получается на другом хроматографе, но надо делать на нашем. Колонками менялись - это не колонки Вкладыш split, поддув проверяли - все нормально, сброс тоже проверяли расходомером тоже нормально все. Как проблема не зависит от продукта, так как проверяли две абсолютно разные методики. Обе методики нормально получаются на шимадзу, а одна из методик уже делалась на этом хроматографе и тоже было все нормально. ВСЁ НОРМАЛЬНО!!! "нормально" - это сколько в градусах? а в миллилитрах? а в минутах? а в сантиметрах? ну, граммы с трудом показались. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
10.06.2013 // 23:19:58
Melo43, ДМСО (Т кип = 189 °C), вводите Вы его при изотерме 45°C. Даже при делении 1:50 (а в реальности он для более тяжелого растворителя может будет несколько поменьше) получите отрицательный "эффект растворителя", который приводит к размытию пиков компонентов, более летучих чем основной компонент. Хотите симметричные пики - увеличивайте делитель до 1:200, или поднимайте начальную температуру+увеличивайте поток газа-носителя, или переходите на анализ паровой фазы (без ДМСО) как указано выше. Как конкретно эта методика могла у вас получаться "лучше" на другом хроматографе при аналогичных условиях и на аналогичной колонке - не понимаю  Но может я что-то упускаю.
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Melo43 Пользователь Ранг: 13 |
11.06.2013 // 11:16:47
Да, для этой методики, можно попробовать паровую фазу. А что делать с той, где в ацетон добавляют пропанол и этанол для определения этанола? Там нету дмсо, а увеличение деления потока ни к чему не приводит( с 1/50 до 1/100) (те же размазанные пики, только меньше по площади). |
|||||
|
Melo43 Пользователь Ранг: 13 |
11.06.2013 // 11:24:41
Нормально - это в пределах нормы. Все тесты соответствуют требованиям. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
11.06.2013 // 14:53:23
Не совсем понял что во что добавляют и что определяют... пропанол и этанол в ацетоне? по идее подобные колонки могут давать нормальные пики для спиртов. Вы можете привести текст или ссылку на эту методику с ацетоном и спиртами? |
|||||
|
Melo43 Пользователь Ранг: 13 |
11.06.2013 // 16:00:39
Внутренний стандарт: 1 мл пропанола в колбу на 100 мл до метки ацетоном. Стандартный раствор: 1 мл этанола в колбу на 100 мл до метки ацетоном. 10 мл полученного раствора в колбу на 100 мл, добавляют 10 мл внутреннего стандарта и до метки ацетоном. холостой - ацетон. Условия: RTX-624 30x0.25X1.4 70 градусов - 4 минуты, 30 градусов в минуту до 115 градусов, выдержка 1 мин. инж=200 градусов, дет=200 градусов. объем пробы - 1 мкл деление потока - 1/50 лин.скор=35 см/сек |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
11.06.2013 // 16:10:49
Редактировано 1 раз(а) Melo43, должно получаться... вполне нормальные условия для этой колонки. Попробуйте уколоть первый раствор (1 мл на 100) с делителем 1:400 (заодно сравните интенсивность сигнала по ацетону между 1:50 и 1:400) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
