Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Афлатоксин М1 на Agilent 1200 >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


lc,gc-ms
Пользователь
Ранг: 14
11.04.2013 // 9:59:33     
ola_fm пишет:
Подскажите, вы по какой методике анализируете и в чем растворяете пробы?

ГОСТ 30711-2001.
растворяю в ацетонитрил-вода (50-50). Так лучше оказалось. +градиент=хороший пик на 3 минуте.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
цгиэ
Пользователь
Ранг: 176
16.04.2013 // 6:28:20     
так в этом ГОСТе вроде нормальнофазовый режим и колонка силикагельная, у вас-С18
kozhevnik
Пользователь
Ранг: 1
28.11.2013 // 8:00:59     
lc,gc-ms пишет:
Уважаемые коллеги!
Помогите пожалуйста.
Имею Agilent 1200 c DAD и FLD, колонка Zorbax SB-C18 4.6*150mm 5um, ГСО раствора афлатоксина М1 0,3мкг/мл (бензол:ацетонитрил 98:2)
Возникают трудности. Готовлю раствор 0,03мкг/мл в чистом ацетонитриле (с предварительным выпариванием), ставлю элюенты AcN:H2O 55:45, 1мл/мин, все вроде хорошо. Пик ровный высокий на 2 минуте.
Развожу до 0,003мкг/мл и все. На флюориметре еще видно, а вот на диодной матрице вообще ничего. Так, намек на пик. Просто мне необходимо анализировать М1 на двух детекторах одновременно.
Даже не знаю,что делать. Уже всеми параметрами детектора играл. Вместо воды 0,1% муравьинку ставил. Ни в какую.
Может Вы подскажете условия детектирования, в чем лучше растворять, и параметры DAD, если можно.
Заранее благодарю за помощь.

Уважаемый lc,gc-ms, я тоже работаю с микотоксином на Agilent 1200, колонка, детекторы и гсо у нас такие же, вот только не получается увидить пик. Могли бы вы подробнее написать свои условия хроматографического анализа. Буду вам признательна!
sparck
Пользователь
Ранг: 15
11.03.2014 // 11:45:44     
Уважаемый lc,gc-ms, поделитесь пожалуйста как Вы реализовывали ГОСТ 30711-2001 на обращенной фазе. т.к. использование обращенной фазы очень заманчиво, не хочется связываться с нормальной фазой.
lc,gc-ms
Пользователь
Ранг: 14
22.04.2014 // 13:31:14     
to kozhevnik, sparck

Извините, что отвечаю через год. Так получилось. javascript:smileyInsert(topicform.message, '');

Описываю режимы работы для ГОСТ 30711-2001 на обращенной фазе.

ВЭЖХ Agilent 1200, колонка Zorbax SB-C18 4.6*150mm, 5um

М1: поток 1мл/мин, элюенты вода-ацетонитрил, градиент: 0,00мин-60%воды; 5,00мин-40%воды; 5,10мин-60%воды; 10,00мин-60%воды. Вкол 20мкл. Температура колонки 30С. Флуориметр: Возб:365, Эмисс:455нм, усиление ФЭУ 10. Время удерживания 2,9мин.

В1: поток 1мл/мин, элюенты вода-ацетонитрил-метанол (50-10-40), изократика 10мин. Вкол 50мкл. Температура колонки 25С. Флуориметр: Возб:364, Эмисс:455нм, усиление ФЭУ 10. Время удерживания 6,3мин.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты