Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение неорганических нитратов методом ТСХ >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение неорганических нитратов методом ТСХ
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

 		23.01.2013 // 14:36:55     
Добрый день. Пытаюсь воспроизвести методику из ЕР 7,0. В качестве стандарта используется КNO3 0,01 г в колбу на 100 мл. Сначала навеску растворяют в 1 мл воды и доводят до метки 96% этанолом.
В методике указанны пластины с обычным силикагелем, я использовал merck 60 F254 20*20 см. Наносят 10 мкл. ПФ: ледяная уксусная кислота, ацетон, толуол (15:30:60). После прохождения фронта ПФ 15 см пластинку сушат и опрыскивают свежеприготовленным раствором KI с крахмалом и облучают под УФ 254 нм в течении 15 мин. Проблема в том, что пятна там где должен быть СО нет. Подскажите в чем может быть проблема. Методика взята из статьи на изосорбида мононитрат ЕР 7,0 часть 2 стр 2291.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Garry
VIP Member
Ранг: 1076
23.01.2013 // 14:46:40     
Редактировано 1 раз(а)

Это методика на НЕОРГАНИЧЕСКИЙ НИТРАТ или все-таки на нитрат изосорбида? В приведенной Вами ПФ неорганический нитрат не станет двигаться по пластинке ни за какие "пряники". Уксусная кислота , слабая, поэтому из нитрата калия не "выдавит" нитрат-ион. Вот у Вас и полный нуль на выходе.
Извините за некоторое ненаучное утрирование ....
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213
23.01.2013 // 15:38:29     
Редактировано 1 раз(а)

Garry пишет:
Это методика на НЕОРГАНИЧЕСКИЙ НИТРАТ или все-таки на нитрат изосорбида? В приведенной Вами ПФ неорганический нитрат не станет двигаться по пластинке ни за какие "пряники". Уксусная кислота , слабая, поэтому из нитрата калия не "выдавит" нитрат-ион. Вот у Вас и полный нуль на выходе.
Извините за некоторое ненаучное утрирование ....
Методика на определение неорганических нитратов в изосорбиде мононитрате, в фарм статье они идут как примесь А.
Нужно менять ПФ, а что можно использовать вместо уксусной кислоты? А "проявитель" подходит, на старте пятна нет.
Скажите, а есть ли какие-нибудь методики общего характера для определения неорганических нитратов с помощью ТСХ?
Garry
VIP Member
Ранг: 1076
23.01.2013 // 15:46:40     
leshkin-yo пишет:
Garry пишет:
Это методика на НЕОРГАНИЧЕСКИЙ НИТРАТ или все-таки на нитрат изосорбида? В приведенной Вами ПФ неорганический нитрат не станет двигаться по пластинке ни за какие "пряники". Уксусная кислота , слабая, поэтому из нитрата калия не "выдавит" нитрат-ион. Вот у Вас и полный нуль на выходе.
Извините за некоторое ненаучное утрирование ....
Методика на определение неорганических нитратов в изосорбиде мононитрате, в фарм статье они идут как примесь А.
Нужно менять ПФ, а что можно использовать вместо уксусной кислоты? А "проявитель" подходит, на старте пятна нет.

Вообще-то пробуйте азотную кислоту в качестве РСО, а не ее калийную соль. А относительно проявителя, то более чувствительным и стабильным процессом является проявление раствором дифениламина с серной кислотой безо всякого УФ облучения. Если эта ПФ приведена в ЕР... то учтя вышесказанное пробуйте с нею.
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213
23.01.2013 // 17:45:57     
Garry пишет:
leshkin-yo пишет:
Garry пишет:
Это методика на НЕОРГАНИЧЕСКИЙ НИТРАТ или все-таки на нитрат изосорбида? В приведенной Вами ПФ неорганический нитрат не станет двигаться по пластинке ни за какие "пряники". Уксусная кислота , слабая, поэтому из нитрата калия не "выдавит" нитрат-ион. Вот у Вас и полный нуль на выходе.
Извините за некоторое ненаучное утрирование ....
Методика на определение неорганических нитратов в изосорбиде мононитрате, в фарм статье они идут как примесь А.
Нужно менять ПФ, а что можно использовать вместо уксусной кислоты? А "проявитель" подходит, на старте пятна нет.
Вообще-то пробуйте азотную кислоту в качестве РСО, а не ее калийную соль. А относительно проявителя, то более чувствительным и стабильным процессом является проявление раствором дифениламина с серной кислотой безо всякого УФ облучения. Если эта ПФ приведена в ЕР... то учтя вышесказанное пробуйте с нею.

Опрыскал как Вы сказали, дифениламином в серной кислоте, получил пятно голубого цвета Rf= около 0,1. У меня было несколько хроматограмм СО КNO3. Скажите такое значение Rf не сильно маленькое?
Garry
VIP Member
Ранг: 1076
24.01.2013 // 14:52:10     
leshkin-yo пишет:
Garry пишет:
leshkin-yo пишет:
Garry пишет:
Это методика на НЕОРГАНИЧЕСКИЙ НИТРАТ или все-таки на нитрат изосорбида? В приведенной Вами ПФ неорганический нитрат не станет двигаться по пластинке ни за какие "пряники". Уксусная кислота , слабая, поэтому из нитрата калия не "выдавит" нитрат-ион. Вот у Вас и полный нуль на выходе.
Извините за некоторое ненаучное утрирование ....
Методика на определение неорганических нитратов в изосорбиде мононитрате, в фарм статье они идут как примесь А.
Нужно менять ПФ, а что можно использовать вместо уксусной кислоты? А "проявитель" подходит, на старте пятна нет.
Вообще-то пробуйте азотную кислоту в качестве РСО, а не ее калийную соль. А относительно проявителя, то более чувствительным и стабильным процессом является проявление раствором дифениламина с серной кислотой безо всякого УФ облучения. Если эта ПФ приведена в ЕР... то учтя вышесказанное пробуйте с нею.
Опрыскал как Вы сказали, дифениламином в серной кислоте, получил пятно голубого цвета Rf= около 0,1. У меня было несколько хроматограмм СО КNO3. Скажите такое значение Rf не сильно маленькое?
Ну... в общем-то 0,1 - это почти на старте. Думаю, что если Вам не хочется отказываться от нитрата калия, то необходимо будет раствор РСО подкислить серной кислотой перед доведением объема до рН=2.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС Varian 210-MS GC Ion Trap ГХ-МС Varian 210-MS GC Ion Trap
Ионная ловушка с газовым хроматографом 430-GC, турбомолекулярным насосом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213
24.01.2013 // 22:16:13     
Garry пишет:
Ну... в общем-то 0,1 - это почти на старте. Думаю, что если Вам не хочется отказываться от нитрата калия, то необходимо будет раствор РСО подкислить серной кислотой перед доведением объема до рН=2.

Подкислить можно попробовать. Но я боюсь за изосорбид, испытуемый раствор тоже придется подкислять.
Я пробовал с азотной кислотой, пятно на том же уровне, что и с нитратом калия (делал на одной пластине). А если увеличить количество уксусной кислоты в ПФ, чего можно ожидать?
А какие значения Rf приемлемы?
Garry
VIP Member
Ранг: 1076
25.01.2013 // 14:23:12     
leshkin-yo пишет:
Garry пишет:
Ну... в общем-то 0,1 - это почти на старте. Думаю, что если Вам не хочется отказываться от нитрата калия, то необходимо будет раствор РСО подкислить серной кислотой перед доведением объема до рН=2.
Подкислить можно попробовать. Но я боюсь за изосорбид, испытуемый раствор тоже придется подкислять.
Я пробовал с азотной кислотой, пятно на том же уровне, что и с нитратом калия (делал на одной пластине). А если увеличить количество уксусной кислоты в ПФ, чего можно ожидать?
А какие значения Rf приемлемы?
В ПФ отсутствует "движитель" нитрат ионов. Добавка уксусной кислоты проблемы особо не решит. Я бы добавил воды за счет уменьшения доли толуола, чтобы ПФ не мутнела. Насчет Rf, - если нет интерференций определяемого аналита с другими веществами (специфичность метода хорошая), то.... и так сойдет, но желательно добиться 0,2 - 0,4.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты