Форумы ANCHEM.RU: Анализ спирта-сырца

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ спирта-сырца >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Анализ спирта-сырца

Klim58
Пользователь
Ранг: 10

24.10.2005 // 22:18:31

Редактировано 1 раз(а)

Господа хроматографисты кто-нибудь занимался анализом спирта-сырца на ГХ? Основной элемент количество которого необходимо определить
изопропанол. Как влияет данный анализ на ресурс колонки?
Имется Agilent 6890 ; DB-FFAP 60m 0.53mm 1mk ; ПИД
Заранее благодарен.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417

25.10.2005 // 14:23:42

Я думаю, народ из аджилента Вам поставит метод без проблем. А что не получается, собственна?

Lucap
Пользователь
Ранг: 110

25.10.2005 // 23:24:12

На колонках с полиэтиленгликолем или его производными, к коим относится и FFAP, пик изопропанола выходит перед самым пиком этанола. Это приводит к тому, что изопропанол попадает в десорбционную зону, которая дает свой свой ложный пик на том же месте. Поэтому при концентрациях изопропанола ниже 0,01% проявляется серьезная систематическая погрешность, приводящая к получению значений, завышенных в 2-3 раза.
Для определения изопропанола следует применять колонку с неполярной фазой (полидиметилсилоксан). В этом случае изопропанол выходит после этанола. ( J Chromatogr. A 1084 (2005) 18-23).
Вот почему для анализа спирта и водки мы применяем двухколоночную систему с одним ПиД-ом и двумя испарителями.
Срок службы колонки с ПЭГ при анализе спирта значительно ниже срока службы колонки с ПДМС и не превышает одного года.

Lucap
Пользователь
Ранг: 110

25.10.2005 // 23:24:13

Редактировано 1 раз(а)

user wiped their message

Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417

26.10.2005 // 10:02:15

Lucap пишет:
На колонках с полиэтиленгликолем или его производными, к коим относится и FFAP, пик изопропанола выходит перед самым пиком этанола. Это приводит к тому, что изопропанол попадает в десорбционную зону, которая дает свой свой ложный пик на том же месте. Поэтому при концентрациях изопропанола ниже 0,01% проявляется серьезная систематическая погрешность, приводящая к получению значений, завышенных в 2-3 раза.
Для определения изопропанола следует применять колонку с неполярной фазой (полидиметилсилоксан). В этом случае изопропанол выходит после этанола. ( J Chromatogr. A 1084 (2005) 18-23).
Вот почему для анализа спирта и водки мы применяем двухколоночную систему с одним ПиД-ом и двумя испарителями.
Срок службы колонки с ПЭГ при анализе спирта значительно ниже срока службы колонки с ПДМС и не превышает одного года.

Все так...только в госте на водку забита одна полярная колонка.

Klim58
Пользователь
Ранг: 10

26.10.2005 // 22:27:15

Dmitryus пишет:
Я думаю, народ из аджилента Вам поставит метод без проблем. А что не получается, собственна?

Дело в том, что "народ из аджилента" мягко говоря, не рекомендует делать этот анализ, а он горько нужен. Может быть кто-то уже решал эту проблему?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ротационый испаритель UL-2000
Предназначены для проведения процессов, сопряженных с быстрым удалением растворителей из растворов или суспензий органических и неорганических соединений путем испарения при нормальном и пониженном давлении и контролируемой температуре. Объем испарительных колб от 25 мл до 2 л. Скорость вращения: 20-200 об/мин. Высота подъемника: 0-150 мм.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Intelegent
Пользователь
Ранг: 38

28.10.2005 // 1:11:18

Это приводит к тому, что изопропанол попадает в десорбционную зону, которая дает свой свой ложный пик на том же месте.

Не видел там никакого пика, если нет изопропанола. Чуть раньше изопропанола выходит МЭК. Если к безизопропанольному этанолу сделать количественно добавку изопропанола, она количественно находится. Для хорошего разделения с этанолом нужно сделать большое деление потока (порядка 1:45) и температура колонки начиная с выхода этилацетата должна быть 77-80 град.

Срок службы колонки с ПЭГ при анализе спирта значительно ниже срока службы колонки с ПДМС и не превышает одного года.

На одном хроматографе стоит DB FFAP, изопропанол делится уже три года, на другом - HP Innowax, проблем нет больше года.

Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417

28.10.2005 // 11:45:53

Я не понял-что значит не рекомендуют делать анализ? Интересно.Не, на полярной колонке там все нормально. Калибровочные смеси тоже продаются.Если нужен только изопрапанол в больших областях-можно и самим приготовить.DB FFAP живет третий год, правда,при бережном отношении и недопущении закалывания туда всякой пакости

Lucap
Пользователь
Ранг: 110

28.10.2005 // 23:38:46

Весь вопрос в концентрации изопропанола. ГОСТ требует определение на уровне 0,0001%. Вот при этой чувствительности мы и видим ложный пик, который иногда имеет вид ступеньки. Это явление в меньшей степени выражено для новых колонок и усиливается по мере их старения.
При коэффициенте деления 1/45 не хватает чувствительности ПИД. Необходима макрокапиллярная (0,53 мм) колонка и коэффицент деления на уровне 1/10 при объеме пробы 1 мкл. Кстати, очень интересно было бы узнать концентрацию образца, чья хроматограмма приведена в тексте ГОСТ-а. И почему в списке микропримесей отсутствует трет-бутанол? Уж не потому ли, что на предлагаемой колонке он не делится с метанолом?
Нужно сказать, что на уровне изопропанола выходят еще трет-бутилацетат, метилпропионат, аллиловый эфир, 3-метил-2-бутанон и, возможно, что-нибудь еще.

Короче, для этого случая актуально основное хроматографическое правило:

-позитивная идентификация на одной колонке недостоверна.

Klim58
Пользователь
Ранг: 10

31.10.2005 // 22:05:24

Dmitryus пишет:
Я не понял-что значит не рекомендуют делать анализ? Интересно.Не, на полярной колонке там все нормально. Калибровочные смеси тоже продаются.Если нужен только изопрапанол в больших областях-можно и самим приготовить.DB FFAP живет третий год, правда,при бережном отношении и недопущении закалывания туда всякой пакости

Не рекомендуют в связи с большими содержаниями микропримесей в спирте-сырце (например амилол 4-5 тыс. мг/л)

Intelegent
Пользователь
Ранг: 38

01.11.2005 // 0:11:11

Klim58 пишет:
Не рекомендуют в связи с большими содержаниями микропримесей в спирте-сырце (например амилол 4-5 тыс. мг/л)

А сколько там изопропилового? Если больше 20 мг/л, то можно разбавить сырец беспримесным этанолом, меньше примесей пойдёт в колонку. И деление потока увеличивайте!


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты