| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с ГХМС Shimadzu >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
 24.10.2012 // 16:29:38
Редактировано 1 раз(а) Смущает меня качество масс-спектра. Масс-спектр "не здоровый", это да. Шум, судя по абс. инт., великоват. Мутно все. Сырые данные нужно смотреть. K(аналита) = 0, не понятно ПА это или нет, не удивлюсь, если нет, сканят от 0m/z, т.е. здесь можно ожидать чего угодно. Это из разряда гипотез. Ставил как-то на вход МС тройник (прессфит без клея), при градиенте стали появлятся интенсивные "выбросы" (очень узкие пики), масс-спектр "выбросов" был "странным" и сканировал от 35-40m/z. Но я все-таки думаю, что дело здесь не в МС, а в Х. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
24.10.2012 // 17:02:07
Замена септы, лайнера (на вате была грязь), а также обрезание и кондиционирование колонки (6 часов) без подключения к масс-спектрометру решила данную проблему, больше щумы не вылезают. Всем спасибо за советы и отклики... Моежт кто нибудь еще даст нормальную методику для анализа агрессивных "аналитов" типа SiCl4 (какие колонки использовать, температуры и т.д.) Заранее благодарен, можно на почту 4passi{coбaчkа}mail.ru |
|||||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
24.10.2012 // 17:24:26
Вот как  . Признаю ошибочность своего мнения  . Хорошо, что проблема решена, спасибо топикстартеру за информацию .
|
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
25.10.2012 // 17:16:17
К сожалению поторопился с рабостными новостями! "ПРОБЛЕМА ВЕРНУЛАСЬ" после 1 дня работы, сегодня уже вовсю выходит такой же шум как и раньше. думаю надо бы почистить ионный источник... |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
25.10.2012 // 17:48:38
Выложите плиз исходники. Плюс, подробно, что и как "колите". А то так можно до посинения гадать... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
25.10.2012 // 19:30:59
Колонка Rtx-5ms, режим Split, колю вручную микрошприцом 1 мкл в качестве пробы ацетон, бензол или у/в С4-С5, эффект всегда один и тот же, появляется шум. Исходники (несколько файлов автотюнинга, проблеммыне хроматограммы,1 хроматограмма без проблем и файл метода) прилагаю по ссылке . Завтра попробую масс-спек закрыть заглушкой и посмотреть на результаты. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
25.10.2012 // 20:17:06
Редактировано 1 раз(а) Anjey, я бы рекомендовал после "устранения проблемы" поколоть например гексан день по кругу... посмотреть хроматограммы и фон. Именно до анализа реальных проб. Если проблема появляется только на образцах (после их ввода) - надо думать об этом (пробоподготовке и тп). Чаще меняйте лайнеры (возможно каждый день). |
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
26.10.2012 // 11:35:50
В итоге, после отсечения МС от ГХ заглушкой и снятия хроматограммы, проблемный фон никуда не ушел, таким образом получается, что проблема в системе МС. Жду сервис-инженера. Все таки видимо придется чистить ионный источник, других проблем пока что не вижу. |
|||||
|
G.F. Пользователь Ранг: 145 |
26.10.2012 // 12:07:36
Редактировано 1 раз(а) Ну надо же, опять я попал в десятку. Интересно, когда мои предсказания насчет сдохшего умножителя подтвердятся. |
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
26.10.2012 // 12:25:23
Если кому интересно выкладываю скан хроматограммы полученной без подсоединения ГХ к МС по ссылке , как видно фон то выше то ниже... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 78
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
