Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение уксусной кислоты ГЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение уксусной кислоты ГЖХ
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18

 		12.09.2012 // 8:19:14     
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
12.09.2012 // 9:23:21     
Редактировано 1 раз(а)

Натaлия пишет:
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
Вы бы уточнили, что за субстанция, какие еще растворители в ней присутствуют, иначе получается вопрос - как доехать из Москвы в Киев. Необходимо конкретезировать, что вам конкретно нужно.
alkopnin
Пользователь
Ранг: 26
12.09.2012 // 9:44:12     
Натaлия пишет:
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
Я на своем Кристаллюксе-4000М делал на ZB-WAX колонке 30*0,32, пленку не вспомню, это ПЭГ-колонка. РСО укс.к-ты 0,5мг/мл в 0,2М соляной кислоте, скорость потока азота: 1мл/мин, деление потока 1:20 при давление 0,325 атм.
Градиент температуры:
35 - 1 - 25 град/мин
100 - 1 - 25 град/мин
180 - 4 - 0, итого время анализа 12 мин.

Уксусная к-та выходит в районе 9,86 мин, по крайней мере, у меня
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18
13.09.2012 // 2:43:02     
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
Вы бы уточнили, что за субстанция, какие еще растворители в ней присутствуют, иначе получается вопрос - как доехать из Москвы в Киев. Необходимо конкретезировать, что вам конкретно нужно.

А конкретно нам нужно в моксифлоксацине метанол, 2-пропанол, ацетон, метилен хлористый и уксусную кислоту определить.
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18
13.09.2012 // 2:45:44     
alkopnin пишет:
Натaлия пишет:
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
Я на своем Кристаллюксе-4000М делал на ZB-WAX колонке 30*0,32, пленку не вспомню, это ПЭГ-колонка. РСО укс.к-ты 0,5мг/мл в 0,2М соляной кислоте, скорость потока азота: 1мл/мин, деление потока 1:20 при давление 0,325 атм.
Градиент температуры:
35 - 1 - 25 град/мин
100 - 1 - 25 град/мин
180 - 4 - 0, итого время анализа 12 мин.

Уксусная к-та выходит в районе 9,86 мин, по крайней мере, у меня

Понятно. Спасибо большое. Колонка подобная есть. Пойду пробовать.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
13.09.2012 // 9:36:53     
Натaлия пишет:
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
Вы бы уточнили, что за субстанция, какие еще растворители в ней присутствуют, иначе получается вопрос - как доехать из Москвы в Киев. Необходимо конкретезировать, что вам конкретно нужно.
А конкретно нам нужно в моксифлоксацине метанол, 2-пропанол, ацетон, метилен хлористый и уксусную кислоту определить.

берите инновакс, исходная Т 40С - 6 мин, градиент - 15С/мин до 100 - 10 мин изотерма, 30С/мин - до 200 - удерж 9 мин.
Детектор - 260С, испаритель - 200С. Сплит - 1/5
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
alkopnin
Пользователь
Ранг: 26
13.09.2012 // 9:47:01     
А все остальные растворители можно сделать в ДМСО в качестве растворителя на FFAP-колонке) Они хорошо там по полярности разойдутся
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
13.09.2012 // 11:13:45     
alkopnin пишет:
А все остальные растворители можно сделать в ДМСО в качестве растворителя на FFAP-колонке) Они хорошо там по полярности разойдутся
Их можно одним заколом на том же InnoWAX анализировать. Все пики поделятся. как р-ль используйте ДМСО, только обязательно колите бланк.
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18
14.09.2012 // 6:29:48     
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
Вы бы уточнили, что за субстанция, какие еще растворители в ней присутствуют, иначе получается вопрос - как доехать из Москвы в Киев. Необходимо конкретезировать, что вам конкретно нужно.
А конкретно нам нужно в моксифлоксацине метанол, 2-пропанол, ацетон, метилен хлористый и уксусную кислоту определить.
берите инновакс, исходная Т 40С - 6 мин, градиент - 15С/мин до 100 - 10 мин изотерма, 30С/мин - до 200 - удерж 9 мин.
Детектор - 260С, испаритель - 200С. Сплит - 1/5

Сделала все как вы написали, правда на колонке OPTIMA-WAX. ДМСО выходит на 24 минуте, а уксусной кислоты нет.
С другими растворителями проблем нет. А с уксусной ну прям беда какая-то.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
14.09.2012 // 8:58:03     
Натaлия пишет:
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
Вы бы уточнили, что за субстанция, какие еще растворители в ней присутствуют, иначе получается вопрос - как доехать из Москвы в Киев. Необходимо конкретезировать, что вам конкретно нужно.
А конкретно нам нужно в моксифлоксацине метанол, 2-пропанол, ацетон, метилен хлористый и уксусную кислоту определить.
берите инновакс, исходная Т 40С - 6 мин, градиент - 15С/мин до 100 - 10 мин изотерма, 30С/мин - до 200 - удерж 9 мин.
Детектор - 260С, испаритель - 200С. Сплит - 1/5
Сделала все как вы написали, правда на колонке OPTIMA-WAX. ДМСО выходит на 24 минуте, а уксусной кислоты нет.
С другими растворителями проблем нет. А с уксусной ну прям беда какая-то.
Как это нет??? РСО кололи? Что получилось? Увеличте концентрацию аналита, выйти дожна примерно на 14-18 мин.
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213
15.09.2012 // 13:07:10     
Редактировано 2 раз(а)

Натaлия пишет:
Сделала все как вы написали, правда на колонке OPTIMA-WAX. ДМСО выходит на 24 минуте, а уксусной кислоты нет.
С другими растворителями проблем нет. А с уксусной ну прям беда какая-то.
На этой колонке все должно получиться. Попробуйте вколоть 1мкл чистой уксусной кислоты, НО НЕ жидкость, а газовую фазу над ней, можно прямо из бутылки. Возможно уксусная кислота вышла вместе с другим растворителем. А какие концентрации растворителей Вы ищите?

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты