| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Препаративная хроматография солей, когда в элюенте иной противоион. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Препаративная хроматография солей, когда в элюенте иной противоион. |
|
Андрейвладими Пользователь Ранг: 139 |
 14.08.2012 // 17:55:56
Всем доброго времени суток. Столкнулся с неприятной ситуацией: Нужно было почистить небольшую и весьма гидрофильную аминокислоту после кислого гидролиза кипячением в соляной кислоте (кислота, понятное дело, была упарена насухо). Первоначальные условия хроматографии, при которых получалось хорошее разделение при малой нагрузке - Luna 10u C18 20*250, 10 ml/min, градиент 10 - 20% MeCN/water/0.1%TFA за 10 минут. При увеличении нагрузки у вполне красивого пика вещества начинает расти борода, а при нагрузке ~30 мг появляется дополнительный пик с меньшим временем удерживания, после которого вещество тянется до "основного" пика, который выходит со своим "нормальным временем". Предположил, что при таких условиях не успевает произойти обмен гидрохлорида на трифторацетат и первым выходит гидрохлорид, затем обменный хвост и, наконец то, трифторацетат. Поставил в первые 3 минуты всего 6% (6 - от балды - мало, но не слишком) MeCN, а затем всё тот же градиент. Всё встало на свои места. Почти симметричный узкий пик. Если я правильно понимаю, пока мыл 6% вещество стояло на старте и обменяло хлорид - ион на трифторацетил - анион, а затем трифторацетат спокойно отхроматографировался. Понятное дело, что если колоть в 20% HCl, то это не поможет, но хроматоргафировать соли с иным, чем в элюенте противоионом это вполне может помочь. P.S. Для меня это плато в начале хроматографирования, сильно улучшающее разделение, ну почти как открытие  . Вдруг ещё кто - то об этом тоже не знает.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 0 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
