Форумы ANCHEM.RU: Примеси в гексане, "видимые" ДЭЗом

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Примеси в гексане, "видимые" ДЭЗом >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Примеси в гексане, "видимые" ДЭЗом

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

31.05.2012 // 11:32:03

Редактировано 1 раз(а)

Добрый день. Вопрос такой. В большинстве методик по определению хлорорганических пестицидов (прежде всего изомеров ГХЦГ и ДДТ с метаболитами) в качестве растворителя и зкстрагента используется гексан. На хроматограмме самого гексана всегда присутствуют пики примесей. Вр. уд. одного из них четко совпадает с вр. уд. линдана, в пинципе - это мешающая примесь. Во всех отечественных гексанах, которыми приходилось пользоваться, эта примесь присутствует. Если ее обсчитать по линдану, то ее содеражание в гесане "Криохром" примерно 0,002-0,003 мкг/мл, в гексане "ХЧ" немного больше - 0,004-0,006 мкг/мл. Импортными гексанами не пользовался. На форуме темы не нашел, в подручной литературе тоже ничего нет. Хотелось бы услышать компетентный ответ - что это за примесь ? Наверняка пользователи ГХМС ее давно идентифицировали.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

laborat
Пользователь
Ранг: 36

31.05.2012 // 15:42:27

ЮН пишет:
Добрый день. Вопрос такой. В большинстве методик по определению хлорорганических пестицидов (прежде всего изомеров ГХЦГ и ДДТ с метаболитами) в качестве растворителя и зкстрагента используется гексан. На хроматограмме самого гексана всегда присутствуют пики примесей. Вр. уд. одного из них четко совпадает с вр. уд. линдана, в пинципе - это мешающая примесь. Во всех отечественных гексанах, которыми приходилось пользоваться, эта примесь присутствует. Если ее обсчитать по линдану, то ее содеражание в гесане "Люмахром" примерно 0,002-0,003 мкг/мл, в гексане "ХЧ" немного больше - 0,004-0,006 мкг/мл. Импортными гексанами не пользовался. На форуме темы не нашел, в подручной литературе тоже ничего нет. Хотелось бы услышать компетентный ответ - что это за примесь ? Наверняка пользователи ГХМС ее давно идентифицировали.

Пользуюсь гексаном осч "Криохром" (сорт 1, кажется) - мешающих примесей нет.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

31.05.2012 // 17:26:08

Редактировано 1 раз(а)

ЮН пишет:
Вр. уд. одного из них четко совпадает с вр. уд. линдана, в пинципе - это мешающая примесь.

... или артефакт

Насколько я могу понять, Вы хроматограмму без "линдана" и не получали:

ЮН пишет:
Во всех отечественных гексанах, которыми приходилось пользоваться, эта примесь присутствует [...] Импортными гексанами не пользовался.

А анализ в холостую запускали? "Память" проверяли?
Другую колонку? Новую такую же колонку? Пустой капилляр? Пропорциональность отклика "линдана" вводимого объема гексана? Разбавление гексана чем-нибудь заведомо не содержащего линдана? Заведомо не содержащий линдана растворитель вместо гексана?

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

31.05.2012 // 18:10:50

Редактировано 1 раз(а)

Да все я перепроверил, кроме "такой-же новой колонки" - кто же мне позволит ее купить, пока старая работает. Но я уверен, дело не в колонке, работая ранее на аналогичной колонке, получал такую же картину. Мешающее влияние "линдана" я учитывал, и учитываю проводя "холостые" анализы. На самом деле "линдана" очень мало, на уровне шума, и им можно было даже пренебречь.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

31.05.2012 // 18:12:30

laborat пишет:

ЮН пишет:
Добрый день. Вопрос такой. В большинстве методик по определению хлорорганических пестицидов (прежде всего изомеров ГХЦГ и ДДТ с метаболитами) в качестве растворителя и зкстрагента используется гексан. На хроматограмме самого гексана всегда присутствуют пики примесей. Вр. уд. одного из них четко совпадает с вр. уд. линдана, в пинципе - это мешающая примесь. Во всех отечественных гексанах, которыми приходилось пользоваться, эта примесь присутствует. Если ее обсчитать по линдану, то ее содеражание в гесане "Люмахром" примерно 0,002-0,003 мкг/мл, в гексане "ХЧ" немного больше - 0,004-0,006 мкг/мл. Импортными гексанами не пользовался. На форуме темы не нашел, в подручной литературе тоже ничего нет. Хотелось бы услышать компетентный ответ - что это за примесь ? Наверняка пользователи ГХМС ее давно идентифицировали.
Пользуюсь гексаном осч "Криохром" (сорт 1, кажется) - мешающих примесей нет.

Вообще никаких примесей, или только "линдана" ?

varban
VIP Member
Ранг: 8699

01.06.2012 // 8:25:52

ЮН пишет:
На самом деле "линдана" очень мало, на уровне шума, и им можно было даже пренебречь.

А если кольнуть, скажем, гептана, линдан не выходит?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термостат электрический суховоздушный АТ-2
Предназначен для поддержания в рабочем объёме заданной температуры в диапазоне от + 20,0°С до + 50,0°С с отклонением не более ± 0,5°С. Оснащен программируемым таймером для задания времени проведения анализа и звуковой и визуальной индикацией окончания времени проведения анализа.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

01.06.2012 // 9:07:11

Колол гептан, октан, изооктан - выходит тоже мало, колол ацетон - не выходит. Если гексан развести ацетоном в 3-4 раза, то "линдан" сливается с шумами.

мария.e
Пользователь
Ранг: 14

16.12.2015 // 0:19:57

ЮН пишет:
Колол гептан, октан, изооктан - выходит тоже мало, колол ацетон - не выходит. Если гексан развести ацетоном в 3-4 раза, то "линдан" сливается с шумами.

А можно узнать какой у Вас режим и колонка?.Я просто тоже сейчас с линданом разбираюсь на ЭЗД.)


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты