Форумы ANCHEM.RU: Si и S в стекле методом ИСП ОЭС: пробоподготовка, идеи

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Si и S в стекле методом ИСП ОЭС: пробоподготовка, идеи >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Юлёна
Пользователь
Ранг: 11

23.03.2012 // 18:49:08

В общем, то, что я успела изучить (как это происходит на практике):

плавиковку добавлять можно "сколько угодно", главное, избыток связать борной кислотой, которой даю с приличным запасом. Процесс происходит в микроволновой печи, в автоклавах высокого давления, причем в 2 этапа (сначала без борной, потом с борной). Разложение до жидкости полное. Но SiO2 с переменным успехом (то больше, то меньше). А на SO3 количество этапов влияния не оказывает.

Если определяю SO3 из пробы по ОСТу (т.е. перед добавление составного реагента и анализом на КФК) результат достойный. А вот микроволновое разложение пока не поддается. А ускорить пробоподготовку ой как хочется!)

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Юлёна
Пользователь
Ранг: 11

23.03.2012 // 18:53:20

Не могу понять куда пропадает SO3!!

AltQQ
Пользователь
Ранг: 19

13.03.2013 // 14:46:21

Приносят на анализ различные образцы руд. С анализом металлов в них вроде вопросов не возникает (с микроволновым вскрытием). Но вот бывает задача, определаять еще и кремний. Приходится сплавлять с содой и т.д., короче микроволновая пробоподготовка становиться неактуальной. Возможно ли как-то вскрыть образцы в микроволновке, чтобы кремний не улетел?

chemtip
Пользователь
Ранг: 102

13.03.2013 // 18:56:40

AltQQ пишет:
Приносят на анализ различные образцы руд. С анализом металлов в них вроде вопросов не возникает (с микроволновым вскрытием). Но вот бывает задача, определаять еще и кремний. Приходится сплавлять с содой и т.д., короче микроволновая пробоподготовка становиться неактуальной. Возможно ли как-то вскрыть образцы в микроволновке, чтобы кремний не улетел?

Очень даже возможно, мне как то пришлось определять микроколичества кремния ( а после и фтора), вопрос решился сильным охлаждением автоклавов перед открыванием, т.е. автоклавы остужаются в микроволновой печи градусов до 30, а затем я их помещал в морозильную камеру минут на 25-30 (при температуре около -25). Результаты получились очень хорошие.

AltQQ
Пользователь
Ранг: 19

15.03.2013 // 12:21:27

Морозильника, к сожалению, нет.
Прикинул, по расчетам количества плавиковки должно хватить, чтобы связать весь фторсилан. Только весь ли он связывается? Буду пробовать. И еще не понятно, после добавления борной кислоты надо ли опять выдерживать автоклавы в печке. Печь SMP-6, в инструкции прилагается большой список, как вскрывать различные образцы, но не пишут, что делать с кремнием.
А так, конечно, микроволновка существенно сокращает время пробоподготовки, автоклавы только долго остывают и количеством их всего 6.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химлаборприбор, ОАО
ОАО "Химлаборприбор" - российский производитель мерной, химико-лабораторной посуды, приборов и аппаратов из стекла.

Monochromator
Пользователь
Ранг: 80

15.03.2013 // 12:51:11

Юлёна пишет:
Занимаюсь стеклом. В определении очень сопротивляются Si и S (соответственно в стекле SiO2 и SO3). Много чего пробовала...

Может у кого есть идеи по этому поводу?

У Вас в конечном растворе содержится большое количество [BF4]-, [SiF6]2- и H+.
Если Вы используете при разбавлении стандартное лабораторное стекло и для ввода пробы стеклянную обвязку, то у вас может проходить реакция со стеклом как с дополнительным вымыванием его: SiO2+2[SiF6]2- +4H+->3SiF4 +H2O; так и его удалением. Для начала нужно перейти к полимерной посуде, небулайзеру (типа OpalMist), распылительной камере, трубкам и горелке с керамическим (Al2O3) Инжектором. А лучше еще использовать и керамическую наружную трубку горелки (D-Torch). Тогда можно попробовать провести анализ и без гашения избытка плавиковой кислоты борной (в борной тоже есть много примесей, в том числе и сульфатов) а добавляется ее много.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

15.03.2013 // 15:01:07

Извините за глупый вопрос - зачем использовать керамическую наружную трубку горелки? И как это выглядит?

Monochromator
Пользователь
Ранг: 80

15.03.2013 // 15:13:05

smihаilоv пишет:
Извините за глупый вопрос - зачем использовать керамическую наружную трубку горелки? И как это выглядит?

Обеспечивается низкий фон по кремнию:
ru.geicp.com/cgi-bin/site/wrapper.pl?c1=Products_torches_dtorch
Здесь есть описание

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

15.03.2013 // 15:32:44

Редактировано 1 раз(а)

Наружная трубку горелки - охлаждение. Растворы туда не проникают и фон не изменяют. Зачем её защищать?

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

15.03.2013 // 16:10:40

Мы заказывали горелки стеклодуву - ни одна не зажглась. Геометрия очень важна. С кварцем работать очень сложно Проще обставить это как преимущество и сделать внешнюю керамической. И дешевле и ...


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты