Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ Постоянно меняется время выхода компонентов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ Постоянно меняется время выхода компонентов >>>

  Ответов в этой теме: 63
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

02.04.2012 // 9:16:13

Так какой у вас хроматограф - швейцарский METROHM ? У них, кажется, только ионники. Но может я ошибаюсь ?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

02.04.2012 // 10:04:25

Lenach4 пишет:

nachinka пишет:
для определения кофеина в слабоалкоглоных напитках прекрасно подходит ГОСТ Р 53185-2008. Элюент прост и надежен при хранении, изократика....думаю должно получиться
На этой неделе должен придти термостат. Если не поможет, опробуем новый метод. Он мне меньше нравится, т.к. на этом элюенте позволяет определять только кофеин, а меня интерисует и бензоат и сорбат. Зато. в этом ГОСТе есть ответ по сроку хранения калибровочного раствора, оформление результатов и оценка повторяемости.

Посмотрел ГОСТ 53185. К элюенту подошли просто - добавляют 1% укс кислоты. Я уже писал, когда работал по ГОСТу 30059, что со временем тоже отошел от буфера, и добавлял 1 каплю фосф. кислоты на 50 мл элюента. А бензоат натрия тоже пойдет по ГОСТу 53185. Можно при этом ссылаться на 30059.

Lenach4
Пользователь
Ранг: 32

02.04.2012 // 22:39:19

ЮН пишет:
Так какой у вас хроматограф - швейцарский METROHM ? У них, кажется, только ионники. Но может я ошибаюсь ?

Да, швейцарский Метром. Ничего я в них не разбираюсь. Сделали запросы в фирмы, которые поставляли нам оборудование раньше, что необходим прибор под определенную задачу. ОДна компания сделала нам очень выгодное предложение, в 2 раза дефевле, чем у других, т.к. модель прибора снята с производства, а у них есть на складе. Позже выяснилось, что эта модель использовалась фирмой, как выставочный образец. Прибор, как я теперь понимаю еще и в минимальной комплектации Теперь приходится дооснащать термостатом, ультрафильтрационной ячейкой. Не люблю заниматься тем, чего не знаю. А времени катострофически не хватает. Постоянно новые безумные проекты. В студенческие годы я занималась колоночной хроматографией для разделения веществ после синтеза. Я химик органик.

Lenach4
Пользователь
Ранг: 32

02.04.2012 // 22:45:02

ЮН пишет:

Lenach4 пишет:

nachinka пишет:
для определения кофеина в слабоалкоглоных напитках прекрасно подходит ГОСТ Р 53185-2008. Элюент прост и надежен при хранении, изократика....думаю должно получиться
На этой неделе должен придти термостат. Если не поможет, опробуем новый метод. Он мне меньше нравится, т.к. на этом элюенте позволяет определять только кофеин, а меня интерисует и бензоат и сорбат. Зато. в этом ГОСТе есть ответ по сроку хранения калибровочного раствора, оформление результатов и оценка повторяемости.
Посмотрел ГОСТ 53185. К элюенту подошли просто - добавляют 1% укс кислоты. Я уже писал, когда работал по ГОСТу 30059, что со временем тоже отошел от буфера, и добавлял 1 каплю фосф. кислоты на 50 мл элюента. А бензоат натрия тоже пойдет по ГОСТу 53185. Можно при этом ссылаться на 30059.

В Госте 30059, указана колонка 0,15*4,6 мм - это ошибка? Такие колонки бывают?

Lenach4
Пользователь
Ранг: 32

02.04.2012 // 22:49:04

[ Я уже писал, когда работал по ГОСТу 30059, что со временем тоже отошел от буфера, и добавлял 1 каплю фосф. кислоты на 50 мл элюента.
А элюент тогда, что чистый ацетонитри 50мл и одна капля концентрированной фосфорной кислоты?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 377

03.04.2012 // 8:44:37

Lenach4 пишет:

В Госте 30059, указана колонка 0,15*4,6 мм - это ошибка? Такие колонки бывают?

Нет. Просто надо голову включать и почитать литературу по ВЭЖХ.
Это 150х4.6 мм

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 377

03.04.2012 // 9:09:11

Lenach4 пишет:
[ Я уже писал, когда работал по ГОСТу 30059, что со временем тоже отошел от буфера, и добавлял 1 каплю фосф. кислоты на 50 мл элюента.
А элюент тогда, что чистый ацетонитри 50мл и одна капля концентрированной фосфорной кислоты?

Ну что же Вы, химик-органик. Понятно же, что просто вместо фосфатного буфера берете подкисленную фосфорной к-той воду. а ацетонитрила столько же сколько и с буфером.
Как у вас подается элюент - из одной бутыли буфер, из другой ацетонитрил, или Вы все смешиваете и гоните по одной линии? Бутыль с элюентом во время работы закрыта? Если нет, то, наверное при +30, действительно может испаряться ацетонитрил.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

03.04.2012 // 9:59:41

Конечно, все зависит от системы подачи элюента, я элюент готовил целиком, т.к. "Милихром", на котором делал методику, имеет шприцевой насос. Ваша систему я не знаю, но судя по фото на их сайте, она имеет раздельную подачу компонентов элюента, тогда подкисляется вода. А детектор у вас спектрофотометрический "родной" "Metrohm"-ский ? Интересно, сколько вы выложили за эту систему, с учетом скидки ?

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 377

03.04.2012 // 11:23:33

Lenach4 пишет:

nachinka пишет:
Если не поможет, опробуем новый метод. Он мне меньше нравится, т.к. на этом элюенте позволяет определять только кофеин, а меня интерисует и бензоат и сорбат. Зато. в этом ГОСТе есть ответ по сроку хранения калибровочного раствора, оформление результатов и оценка повторяемости.

Все три (кофеин, БК и СК) должны хорошо разделяться и измеряться на 230нм в изократике.

Вот, кстати, нашел пример:
www.prochrom.ru/ru/?idp=hgr&id=22
www.prochrom.ru/ru/?idp=met&id=9

Если нормально работающий хроматограф, в порядке колонка и т.д. должно все железно работать, никаких сильных сдвигов по временам туда-сюда быть не должно.

Подкисляйте воду фосфорной кислотой с контролем рН. Ниже 2.0 не делайте - колонка будет быстрее умирать.

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 377

03.04.2012 // 11:31:35

Редактировано 1 раз(а)

Lenach4 пишет:

MeOH пишет:
Кроме того хочется обучиться узко, по своей тематике. Зачем мне практика определения бензопирена. Меня интересует ВЭЖХ в применении слабоалкогольных и безалкогольных напитков.
Ну нет, так не бывает. Нет такой отдельной ВЭЖХ. Странные какие-то у Вас понятия, химик-органик. Тем более, если Вы занимались "...колоночной хроматографией для разделения веществ после синтеза".


Ответов в этой теме: 63 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты