| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ раствора анальгина >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ раствора анальгина | |||||
|
aleka Пользователь Ранг: 26 |
 11.02.2012 // 22:22:46
Помогите, если сможете. Метамизол натрия (он же анальгин) поступает для производства раствора в виде моногидрата. При приготовлениии раствора для инъекций используется вода и сам анальгин. Загружается анальгин в пересчете на 100% вещество (безводное) в расчета 500 мг на 1 мл раствора. Определение анальгина в растворе производится методом титрования. Раньше при определении анальгина использовался титр 17,57, который соответсвует моногидрату, при перерегистарации лекарственного средства эксперты сделали замечание и порекомендовали использовать титр 16,67, который соотвествует безводному веществу. И началась свистопляска - цех загружает раствор в расчете на безводное вещество, а мы в лаборатории с использованием титра 16,67 не можем найти то. что они туда положили. постоянно приходится досыпать сырье, как итог в цеху перерасход сырья. Почему так происходит, может кто - нибудь сталкивался. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.02.2012 // 1:55:39
Нда... умереть и не встать  Форум ничем Вам не поможет, il faut cultiver son jardin... |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
12.02.2012 // 2:23:07
17,57 кстати больше чем 16,67. по какому документу работаете? Номер фармакопеи есть? |
|||||
|
Vitalik Пользователь Ранг: 28 |
12.02.2012 // 11:04:02
Добрый день! У нас тоже были подобные ситуации, но с другими препаратами. Мы делаем таблетки Анальгин по 0,5 г более 20 лет. При определении анальгина используется титр 17,57 (0,01757 - количество анальгина, соответствующее 1 мл 0,05 М раствора йода в граммах). Замечаний от экспертов никаких не было. В данной ситуации мы делаем перерасчет и бросаем больше субстанции, если ничего экспертам не можем доказать. Хотя с йодом особый разговор. На титрование раствором йода, приготовленного отдельно - по фармакопеи и с фиксанала, идет разное количество при одинаковом титре. Если вы готовите с фиксанала, то у вас ничего не получится в перерасчете на титр 16,67. Попробуйте приготовить по фармакопеи. |
|||||
|
aleka Пользователь Ранг: 26 |
12.02.2012 // 11:57:39
Редактировано 1 раз(а) Мы готовим раствор йода как описано в Фармакопеи. просто непонятно получается цех загружает в пересчете на 100% вещество, т.е. для получения раствора С13Н16N3NaO4S 500 мг/мл, необходимо загрузить около 530 мг С13Н16N3NaO4S*Н2О на каждый мл раствора. вроде бы все логично, но когда начинаешь оттитровывать раствор получаешь результат порядка 475 мг/мл С13Н16N3NaO4S (или 500 мг/мл С13Н16N3NaO4S*Н2О). куда девается около 30 мг С13Н16N3NaO4S*Н2О? Мы уже поменяли методику испытаний на спектрофотометрию. Однако остались еще регионы в которых при анализе используется титр 16,67, звонят просят объяснений, а объяснить не можем. |
|||||
|
Vitalik Пользователь Ранг: 28 |
12.02.2012 // 12:15:58
Редактировано 3 раз(а) Добрый день! Скорее всего эксперты решили Вас надуть. C13H16N3NaO4S,H2O = (M.м. 351.4 * 0,05 М = 17,57) согласно фармакопеи для раствора анальгина. Для субстанции метамизола натрия C13H16N3NaO4S = (M.м. 351.4 -18,0) * 0,05 М = 16,67. То что вы делаете пересчет на безводный при загрузке не означает что нужно брать 16,67. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
13.02.2012 // 14:27:54
А почему совсем не обсуждается как может измениться объем 1 мл воды после растворения в нем 0,5 г вещества? Это ведь достаточно очевидно. Какая плотность готового раствора анальгина? |
|||||
|
aleka Пользователь Ранг: 26 |
13.02.2012 // 20:48:13
|
|||||
|
Vitalik Пользователь Ранг: 28 |
13.02.2012 // 21:36:39
Редактировано 3 раз(а) Если я ищу моногидрат, то и в нормах я должна закладывать содержание 500 мг/мл моногидрата, а не безводного вещества, а его как я понимаю будет 530 мг/мл, или я не права? Cовершенно верно! Вы обещали мне сбросить валидацию, если можно, а то сроки поджимают. |
|||||
|
Vitalik Пользователь Ранг: 28 |
13.02.2012 // 21:57:52
У нас делают так: (содержимое субстанции метамизола натрия согласно Фармакопеи составляет от 99,0 до 100,5 % по сертификату мы имеем 99,1% в пересчете 100% получаем 504,5 мг/мл моногидрата. 530мг/мл никак не получится. |
|||||
|
Vitalik Пользователь Ранг: 28 |
13.02.2012 // 22:49:05
aleka пишет: В понедельник поищу в компе, тогда вышлю. Количество желающих получить валидацию растет. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
