Форумы ANCHEM.RU: ГЖХ, сложная смесь.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГЖХ, сложная смесь. >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

khrushh
Пользователь
Ранг: 70

25.01.2012 // 11:36:19

virtu пишет:

khrushh пишет:

virtu пишет:
DB-FFAP
Спасибо за совет! А не подскажете подойдут ли следующие условия для разделения данной смеси: Азот, ПИД, Температура инжектора 150, детектора 250, колонка - линейный градиент от 80 до 150 за 15мин, поток 30см/с. Параметры колонки DB-FFAP 50м 0,32мм 0,5мм. Просто нужны приблизительные параметры анализа, чтобы отдать в другую лабораторию...
1. DB-FFAP 30м*0,25мм*0,25мкм
Начальная температура колонки - 65-70^оС
Градиент - 5-10^оС/мин
Газ - лучше гелий, хотя и азот подойдет (0,7-1,0мл/мин для азота).
Тинж - 160-200^оС

2. Конечно, далее условия нужно корректировать (может быть, даже координально изменять) для решения конкретной аналитической задачи, т.к. сейчас мы говорим о сепарационной задаче "в вакууме".

Спасибо, наверно в этих условиях и попробуем. Вот только насчет детектора вопрос, если пид так неэффективен (ума не приложу почему) то нужно искать прибор с катарометром...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

khrushh
Пользователь
Ранг: 70

25.01.2012 // 11:52:43

Вообще это фарм субстанция. Основное вещество там муравьиная кислота, нужно разработать методику определения посторонних примесей. Поскольку определять МК не требуется, то думаю можно обойтись и более распространенным ПИДом

khrushh
Пользователь
Ранг: 70

25.01.2012 // 11:55:02

Редактировано 1 раз(а)

Вирус пишет:
Можно подойти и другим путём. Сначала идентифицируем то, что получается, а затем пропионовую, уксусную и муравьиную кислоты превращаем в метиловые эфиры и с успехом их делим на той же колонке, причём чувствительность на пиде будет хорошая. Кстати, откуда такая убойная смесь?

Про метилирование я уже думал, но во первых не хочется усложнять методику, а во вторых в смеси может присутствовать метиловый спирт, который тоже нужно определять.

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 847

25.01.2012 // 12:39:54

khrushh пишет:
Добрый день!

Столкнулся с непростой задачей - нужно разделить смесь состоящую из метанола, бензола, толуола, уксусной кислоты, муравьиной кислоты, ацетальдегида и пропионовой кислоты. На имеющихся колонках (ZB-5 и ZB-624) уксусная и муравьиная выходят почти одним пиком. Подскажите, пожалуйста, какую колонку лучше использовать (купить) в данном случае, сейчас смотрим на ZB-1701, поскольку она заточена под органические кислоты, но не знаю как поведут себя другие аналиты...

Да, хочу еще придупредить, что при наличии следов воды спирты с кислотами могут давать эфиры. Это то, с чем сталкивался сам. Вводил растворы в МК - получал гораздо больше пиков, чем в растворе. При попытке идентификации видели, что спирты были в сильно заниженном содержании, новые же пики вероятно формиаты этих спиртов.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

25.01.2012 // 16:00:23

Редактировано 5 раз(а)

Перепелкин К пишет:

Да и Agilent использует микроДТП.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1300
Электропечь SNOL 15/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ATem
Пользователь
Ранг: 655

25.01.2012 // 22:13:11

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

25.01.2012 // 22:43:38

Редактировано 1 раз(а)

Перепелкин К пишет:

Вот так вот выглядит хроматограмма чистой МК на нашем хроматографе с ПИД и ккк. Отклик "никакой", сравним с откликом от воды на ПИДе.

1. Нет условий, поэтому...

2. ПИД чувствителен к МК, да, как уже писал, чувствительность относительно низкая, но сравнивать МК и воду нельзя. Нельзя забывать о термолабильности МК, т.е. здесь очень важен метод ввода пробы в КК.

3. Скажу, что не раз наблюдал пик МК на ПИДе, но количественным или качественным анализом МК методом ГХ-ПИД никогда не занимался, ВЭЖХ-УФ - да.

4. Насчет образования эфиров - да, может быть, зависит от хром. условий, состава растворителя пробы и т.д. Тут дело не только в присутствии или отсутствии воды.


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты