| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ перманентных газов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ перманентных газов | |||||
|
vas20 Пользователь Ранг: 28 |
 18.01.2012 // 0:41:12
Редактировано 1 раз(а) Добрый вечер уважаемые господа! Нам поставлена задача определить содержание газов в упаковке для продуктов питания. Требуется определить сколько содержится N2 и СO2 и в каких соотношениях...... Мы никогда не занимались определением газов, только количественным анализом пестицидов, пхб, жирнокислотного состава и т.д . Есть ли среди присутствующих специалистов экстра класса у кого уже стоит наготове газовый хроматограф, который заточен под эти задачи и определяет инертные перманентные газы? С нас срочно потребовали провести эту работу и очень хочется получить от человека практическую помощь, который занимается этим делом. а также ценные советы и рекомендации, возможность приехать.... Заранее большое спасибо, в долгу никогда не остаемся. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
18.01.2012 // 7:02:07
Тут сложность скорее может быть в извлечении газов - зависит от типа упаковки. Если аналог консервов - то подключение с уплотнением по резине, вакуумирование дозирующей петли, которая подключена к стенке упаковки, затем прокол упаковки - газы заполняют петлю - хоть и при давлении меньше атмосферного, затем ввод газов - а далее всё просто. Подобную схему реализовали при анализируемых объёмах единицы мл, начальное давление в "консерве" 0.3 ата. |
|||||
|
vas20 Пользователь Ранг: 28 |
18.01.2012 // 15:43:51
В этом и заключается наша сложность...У нас Shimadzu c ПИД, в котором стоит капиллярная колонка c фазой NB20. В качестве газа-носителя используем азот. Хроматограф уже "заточен" под определение жирно-кислотного состава. Но у него есть также ДТП ( катарометр). Сложность к его подключении..Линию перестраивать не хочется, это очень сложно, слишком много вопросов... Очень хочется получить консультации от профессионалов своего дела... |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
18.01.2012 // 19:47:41
Пробоподготовка-устройство ввода-колонка-детектор. На каком этапе проблемы? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.01.2012 // 19:57:36
На каком, на каком... Еще на газе-носителе 
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2990 |
18.01.2012 // 20:34:03
Редактировано 1 раз(а) М-да, странные хотелки у стартопика. Хочется иметь второй рабочий детектор, а напрягаться не хочется. Про второй газ-носитель, как я понимаю, речи быть не может, не говоря уже о второй колонке (читай: постановка методики). Ну что-же...есть слова заветные, которые нужно произнести перед сном.Приходите утром на работу, а у вас все готово:детектор подключен,методика поставлена, паспортная хроматограмма и рапорт отчета на столе!!! Я, тут, с Гуглем посоветовался: Для оценки защитных свойств и правильного выбора упаковочных материалов, предназначенных для упаковки пищевых продуктов, важную роль играет определение способности пленки противостоять проникновению газообразных веществ (О2, СО2, N2 и др.). Целью данного метода является определение скорости газопроницаемости упаковочных пленочных материалов и коэффициента газопроницаемости для однослойных плёнок... не спешите с выводами, прочтите внимательно пробоподготовку, может и проблема отпадет? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
18.01.2012 // 21:50:38
Эх - я так ждал что эти слова автор скажет.. Оставил ему на десерт специально. |
|||||
|
vas20 Пользователь Ранг: 28 |
19.01.2012 // 1:52:49
Большое спасибо за ценные советы, ссылку и рекомендации. Как я понял, нужно поменять газ-носитель с азота на гелий, поставить хроматографическую колонку типа РLOT ( сорбент молекулярные сита или силикагель) и газовую линию внутри хроматографа сконструировать таким образом, чтобы поток газа проходил через катарометр, для регистрации отклика сигнала. Но это же потеря прошлой функции прибора- определение жирнокислотного состава.... Пожалуйста, посоветуйте, как можно обойтись "малой кровью" и можно ли? |
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2990 |
19.01.2012 // 5:41:41
Редактировано 2 раз(а) Можно обойтись и "малой кровью". Для этого, приобретаете еще один хроматограф, под конкретную задачу. ИМХО. Но есть подозрение,что ваше начальство будет от этого не в восторге. Не правильно поняли. Азот для одной колонки (методики), гелий для другой. Не менять надо, а ещё одну газовую линию подводить для работы второго детектора. 
|
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
19.01.2012 // 7:00:49
Можно добавить аргон (пик азота станет отрицательным, а чувствительность по СО2 - малой) или водород. |
|||||
|
vas20 Пользователь Ранг: 28 |
19.01.2012 // 11:58:03
Редактировано 1 раз(а) Да, начальство в восторге не будет. Приобретение нового хроматографа- это очень разумно, но нереально. Если мы подведем вторую линию, то нужно поставить вторую колонку. Но тогда получиться, что в одном термостате - две колонки и в случае работы при программировании температуры нужно будет, чтобы и через "неработающую" хроматографическую колонку протекал газ-носитель, для того чтобы ее не угробить. Но это большая трата. А реально ли сделать так, чтобы работали два детектора одновременно ( ДТП-ПИД) через одну хроматографическую колонку? Здесь опять надо как-то ухитряться? (в литературе я посмотрел, что можно последовательно соединить две колонки с разными фазами). А если оставить старую колонку, то наверно, капиллярная хроматографическая колонка с фазой Carbowax газы разделять не будет? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]