| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Разбавляющая вода для БПК >>>
|
 |
| Автор | Тема: Разбавляющая вода для БПК | ||
|
Настик Пользователь Ранг: 8 |
 28.11.2011 // 12:01:33
Здравствуйте! Помогите пожалуйста! Определяю БПК5 в хозфекальной воде амперометрическим методом по ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97. В разбавляющую воду добавляем фосфатно-буферный раствор, хлорид железа, хлорид кальция, сульфат магния, тиомочевину, азид натрия. Проба все пять дней инкубации находится в термостате. У меня к вам такой вопрос: почему-то разбавляющая вода не стоит после инкубации. Пример: до инкубации содержание кислорода в разбавляющей воде - 9,20 мг/дм3, после - 7,80 мг/дм3. Может что-то я делаю не так. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
28.11.2011 // 12:43:56
В каком смысле не стоит? Ну да, для разбавляющей воды потребление несколько великовато, тут надо озаботиться чистотой тары и прочим, о чем была не одна тема на форуме... А вот насчет азида... Вы уверенны что его в разбвляющую воду надо добавлять? Насколько я помню (методики нет под рукой) туда для подавления нитрификации добавляется только тиомочевина |
||
|
Настик Пользователь Ранг: 8 |
28.11.2011 // 12:56:07
[В каком смысле не стоит? Ну да, для разбавляющей воды потребление несколько великовато, тут надо озаботиться чистотой тары и прочим, о чем была не одна тема на форуме... А вот насчет азида... Вы уверенны что его в разбвляющую воду надо добавлять? Насколько я помню (методики нет под рукой) туда для подавления нитрификации добавляется только тиомочевина В том смысле, что по той же методике разница между результатами по разбавляющей до и после инкубации не должна превышать 0,5 мг/дм3 кислорода, а у меня она отличается в среднем на 1,0- 1,3 мг/дм3 |
||
|
AM Пользователь Ранг: 200 |
28.11.2011 // 13:12:51
п. 7.5. В разбавляющую воду добавляют фосфорные и аммонийные соли, гексагидрат хлорида железа, хлорид кальция и сульфат магния для создания устойчивой буферной системы, которая позволяет поддерживать постоянное значение рН в течение любого времени инкубации, не изменяющееся при выделении CO2 (продукт метаболизма бактерий). |
||
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
28.11.2011 // 18:17:48
Скорее всего что такая разница у вас в посуде. У нас была похожая ситуация - разница в разбавляющей была 0,56 - мы забили тревогу. При такой как у Вас это явно нарушение. Посуда должна быть чистой, высушенной, не применяемой ни на какие другие анализы, вымытой без СМС, с использованием хромовой смеси и последующим ополаскиванием не менее 5 раз водой водопроводной и 2 раза дистиллированной. Еще вариант неправильное аэрирование - возможно сразу после аэрирования используете (это неправильно - 4 часа, затем не менее 2 часов выстаивание). А азид применяется при присутствии специфических мешающих влияний - просто так в разбавляющую его не добавляют. |
||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
29.11.2011 // 18:21:33
Редактировано 3 раз(а) Я имею в виду, что ПОМИМО солей, которые во ВСЕХ случаях добавляют в разбавляющую воду, для подавления нитрификации добавляют только тиомочевину, но не азид и не тиомочевину вместе с азидом. Азид используется в титриметрической методике в составе щелочного реактива для фиксации кислорода |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
19.05.2012 // 17:42:46
Ну вот, коллеги, не думал что такое случится, но и сам попал в затруднительную ситуацию с разбавляющей водой при переходе с титриметрии на амперометрию... БПК разбавляющей выросло до (прости, господи) 2,5 мг/л... Сначала грешил на посуду, лаборант получил втык, посуду перемыли, пропарили, просушили... Результат не поменялся... Соли в пределах срока хранения, затравку (биологически-очищенную воду) добавляем из расчета 0,5 мл/л. Может действительнодело в аэрации и выстаивании? Мы работаем так: пробу в мерной колбе разбавляем неаэрированной разбавляющей водой, переливаем в 2л коническую колбу, минуту набалтываем воздух, 10 минут выстаиваем, далее разливаем. Когда работал с Водоканалом, они разбавляли пробу аэрированной и отстояной разбавляющей водой, далее разливали... Хотелось бы услышать авторитетное мнение коллег, ну и просто провести своего рода опрос, кто из "водников" как аэрирует, разбавляет и разливает БПК. |
||
|
Spark Пользователь Ранг: 101 |
21.05.2012 // 10:10:13
Мы аэрируем воду для разбавления всю сразу, с выстаиванием. Вот это дополнительное переливание из м.к. в колбу для аэрации, на мой взгляд, трата времени и потенциальное внесение дополнительных ошибок. И как вы аэрируете? Одна насадка для всех потоков вод? Проще использовать один аэратор для разбавляющей, даже если ее объем 10 л.... |
||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
21.05.2012 // 12:06:17
Мы перелитый объем не компрессором аэрируем, а встряхиванием (точнее круговыми движениями) конической колбы, как описано в первой части методики для неразбавленных проб. Минута аэрации, 10 минут выстаивания. А каково на Ваш взгляд тогда оптимальное время аэрации и отстаивания для всего объема разбавляющей воды 5л (полученного за вечерпредыдущего дня и часов 12 выдержанного в термостате) |
||
|
Spark Пользователь Ранг: 101 |
21.05.2012 // 15:35:54
Ориентироваться здесь следует на производительность компрессора, объем воды и полученный в итоге результат кислорода в разб. воде. Мы аэрируем примерно 1,5 - 2 часа, получается оптимально. |
||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
21.05.2012 // 16:33:04
А отстаиваете сколько? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
