Форумы ANCHEM.RU: Изменение условий анализа указанных в ФСП

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Изменение условий анализа указанных в ФСП >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

krost
Пользователь
Ранг: 174

13.11.2011 // 15:22:01

leshkin-yo пишет:
Ну менять тип колонки или детектор мне не разрешат, это понятно. .....

Мне иногда приходилось менять размер колонки. 250 мм было не купить. Ставил 150 мм. Ну и приходилось V вкола пересчитывать.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

13.11.2011 // 18:07:14

leshkin-yo пишет:
Ну менять тип колонки или детектор мне не разрешат, это понятно. Например, я делаю анализ на количественное определение, вкалываю 5 раз по 20мкл СО (прописанно в ФСП), и по форме пика вижу, что колонка перегруженна, и ППХС не проходит (допустим 1000 теоретических тарелок). Уменьшаю объем вкола до 2мкл, форма пика становится правильной и тарелки проходят. Является это нарушением, ведь как писали выше менять условия можно -+ 10%.

А что за испытание? Если тест "Количественное определение" то по идее крамолы нет. Результаты должны быть адекватны. Если тест "Сопутствующие примеси" то уменьшение объема вкола испытуемого раствора может привести к тому, что сопутствующие примеси могут не задетектироваться.

И опять таки для каких целей вы делаете анализ? Убедиться, что все нормально чисто для своей организации? Представить результаты кому-то, кто заказал испытания и может быть недоволен изменением условий? Обнаружить несоответствие и выкатить кому-то претензию (в таком случае надо чтобы условия строго по ФСП)?

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

13.11.2011 // 18:43:07

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

13.11.2011 // 18:44:32

И опять таки для каких целей вы делаете анализ? Убедиться, что все нормально чисто для своей организации? Представить результаты кому-то, кто заказал испытания и может быть недоволен изменением условий? Обнаружить несоответствие и выкатить кому-то претензию (в таком случае надо чтобы условия строго по ФСП)?

Я работаю в ОКК на фарм предприятии, делаю анализ полупродукта в процессе производсва и готового продукта. Количественное определение делаем, чтобы проверить соответствует ли дозировка заявленной. У нас проводят аудиты росздрав надзор, и смотрят все документы, включая протоколы контроля и распечатки хроматограмм. На хроматограмме у нас указывается объем вкола и убрать его никак нельзя. Если у аудитора возникнет вопрос почему мы поменяли объем вкола, что мне ему ответить? В противном случае могут отазвать препарат с рынка, а мне за сомадеятельность башку оторвут.

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

19.11.2011 // 22:59:54

Вот кстати случайно нашел: посмотрите монографию Ph. Eur. 2.2.46

Там расписаны допустимые изменения для каждого вида хроматографии

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

МЕТА-ХРОМ, НПФ
Разработка и производство газовых хроматографов

varban
VIP Member
Ранг: 8699

20.11.2011 // 0:37:51

В anchem.ru/forum/read.asp?id=13875&recordnum=9 именно эту статью имел ввиду. Там они храбро назначают температурные отклонения в проценты. И я живо себе представил попытку посчитать отклонение от 0^o