Форумы ANCHEM.RU: Ужасная воспроизводимость диэтиленгликоля на колонке ZB FFAP

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ужасная воспроизводимость диэтиленгликоля на колонке ZB FFAP >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

05.11.2011 // 10:16:29

Редактировано 2 раз(а)

m_chem пишет:
Не подскажете каталожный номер?

Я бы кварцевую вату использовал. С номерами - к Косте Перепёлкину (+78362685968). Даже если нет в каталоге - можем изготовить почти любой формы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Zincuranylacetate
Пользователь
Ранг: 7

06.11.2011 // 20:59:04

При указанной Вами технике ввода остается вопрос мертвого объема иглы, а это как раз около 1 мкл. То есть Вы набираете 1 мкл, потом воздух в иглу, греете, вкалываете, но при этом проба только до иглы и доходит. Как вариант 1-2 мкл воздуха и далее проба и горячий ввод. Правда стоит отметить и недостаток - сухое трение поршня шприца.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

06.11.2011 // 23:23:47

Редактировано 2 раз(а)

m_chem пишет:

С 20% насадки попробовал. Возникла другая проблема. Гликоль адсорбируется на этой насадке и с каждым вколом часть его вымывается. Это подтверждается вколом чистой воды (пик есть в том же месте, но поменьше). В общем замкнутый круг. Без насадки нормально не перемешивается, с насадкой - описанная проблема. Вкалывал 0,6 мкл раствора 50 мг/л (горячая игла, выдержка в испарителе 5 с). Деление потока 5:1, изотерма 5 мин 140 град, потом 20 град в мин до 170. Испаритель 250, детектор 255.

1. Адсорбция ДЭГ на стекловате не подтверждается просто вколом воды. Вполне вероятно - это остаточная сорбция аналита в шприце и т.д., писали же о том, что нужно обратить внимание на промывочную жидкость (MeOH, EtOH, i-PrOH w/wo H2O, например 1:1).

2. Если есть автосэмплер, то используйте простой ввод (быстрый ввод с заполненной иглой, методом "холодной иглы" и т.д.). Если нет - оставьте все как есть.

3. Сплит нужно ставить не менее 1:20, при условии, что об. скорость потока 1.4-1.5 мл/мин.

4. Испаритель можно сделать 230оС. Детектор - 250оС (для "красоты")

5. И как понять "не перемешивается"? Воспроизводимости нет? Может, у Вас причины невоспроизводимости площади пика аналита комплексного характера? Может, дело еще в остаточной сорбции в шприце и т.д.? Проверьте это как следует, особенно, если промываете шприц водой.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

06.11.2011 // 23:35:09

Zincuranylacetate пишет:
При указанной Вами технике ввода остается вопрос мертвого объема иглы, а это как раз около 1 мкл. То есть Вы набираете 1 мкл, потом воздух в иглу, греете, вкалываете, но при этом проба только до иглы и доходит.

Набирают без учета мертвого объема иглы, т.е. полный набранный объем жидкости равен отмеряемому объему + мертвый объем иглы.

m_chem
Пользователь
Ранг: 17

12.11.2011 // 18:30:53

В общем воспроизводимость более менее устаканилась. Построил градуировочный график в интервале 5-50 мг/л.

Финальные условия:
2-3 мм кварцевой ваты в лайнере
промывка шприца этанолом между вколами
140 изотерма 2 мин, далее 20 град в мин до 170
испаритель 250, детектор 255
ввод "горячей иглой", выдержка иглы в испарителе 5 с
скорость газа через колонку ~2,8 мл/мин
деление потока 5:1

Всем спасибо!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

m_chem
Пользователь
Ранг: 17

12.11.2011 // 18:39:00

virtu пишет:
1. Адсорбция ДЭГ на стекловате не подтверждается просто вколом воды.

2. Если есть автосэмплер, то используйте простой ввод (быстрый ввод с заполненной иглой, методом "холодной иглы" и т.д.). Если нет - оставьте все как есть.

ДЭГ все же сорбируется на кусочке кварц. ваты 2-3 мм длиной (подтвердил вколом дист. воды абсолютно новым шприцем, не видевшим ДЭГа), получается пик в районе 0,7 мг/л, градуир. график поэтому спрямляю в координатах у=ах+b (т.е. с отсечением).

Автосемплера нет, вероятно будет летом.

m_chem
Пользователь
Ранг: 17

12.11.2011 // 18:45:50

virtu пишет:

3. Сплит нужно ставить не менее 1:20, при условии, что об. скорость потока 1.4-1.5 мл/мин.

Падает чувствительность значительно в этих условиях, скорость потока маловата, при 2,8 мл мин выходит на 8 минуте почти (более этого времени - перебор - анализов много), температуру колонки выше 170 поднимать не хочу (лезут пики левые при 200 градусах - видимо, фаза)

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

12.11.2011 // 23:37:31

m_chem пишет:
ДЭГ все же сорбируется на кусочке кварц. ваты 2-3 мм длиной (подтвердил вколом дист. воды абсолютно новым шприцем, не видевшим ДЭГа),

Вода вымыла ДЭГ с холодных металлических частей испарителя (прокаливание с водой рулит) или игла шприца занесла с мембраны испарителя (решается заменой мембраны). На горячий кварц не грешите - это грех!

m_chem
Пользователь
Ранг: 17

13.11.2011 // 9:27:56

AlexUnder пишет:
На горячий кварц не грешите - это грех!

Почему нет? На стекловолокне в испарителе длиной сантиметра 2.5 получался пик раз в 20 больше (после вкола чистой воды). Меньше насадка - меньше пик. В пределе - без насадки его нет вообще. Так что...

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

14.11.2011 // 9:58:48

1. Да, видно вата не деактивированная + ее положение в лайнере + температурный профиль в испарителе и т.д. Хотя я бы еще раз все перепроверил, прежде чем сделать окончательное заключение о причине "химической памяти".

2. На мой взгляд, конечный вариант хром. условий - "не очень" (например, можно было подобрать более оптимальную темп. программу термостата колонки), но лучшее враг хорошего.
Насчет времени анализа - уменьшите длину колонки, ее диаметр и толщину пленки (соотв., когда будете покупать новую колонку), например. 15м*0.25мм*0.1мкм, или 15м*0.25мм*0.25мкм и т.д. Эту колонку тоже можно того, если ситуация позволяет, т.е. из одной сделать две


Ответов в этой теме: 31 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты