| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
колонка Synergi 4мкм Fusion-RP >>>
|
 |
| Автор | Тема: колонка Synergi 4мкм Fusion-RP |
|
Volan Пользователь Ранг: 24 |
 12.09.2011 // 12:50:01
Уважаемые коллеги! Требуется помощь. Анализировали на колонке Synergi 4 мкм Fusion-RP (Phenomenex) некое вещество. Элюент А: 0,1% муравьиной кислоты в воде, элюент Б: 70 мл АCN + 30 мл воды + 0,1 мл муравьиной кислоты. А:Б 50/50. Основной пик выходил на 5-ой минуте. Методику валидировали. Потом на этой же колонке делали другое вещество. Подвижная фаза та же, изократика 10% Б. Вернулись к первому веществу. Имеем следующее: время удерживания основного пика с 5 минут возросло до 17 минут. И так уже четвертый день. Вопрос: как вернуть основной пик на 5-ю минуту? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
12.09.2011 // 15:25:20
Редактировано 4 раз(а) если вопрос стоит чисто эстетический, то введите для детектора константу времени 5/17 = 0,294! Если практический то напрашивается встречный вопрос. Зачем изократику так извращать? "А: 0,1% муравьиной кислоты в воде, элюент Б: 70 мл АCN + 30 мл воды + 0,1 мл муравьиной кислоты. А:Б 50/50." Это во первых.. во вторых скорее всего бутыли не герметичны, хотя и герметичность не спасет... муравьинка долго не живет.. старайтесь готовить на новой фазе, ровняйте по пш вплоть до 0.01... хотя, что я тут распинаюсь, если правильно валидировали, то либо сломался прибор (смотрим давление) либо колонка накрылась (хотя эта - живучая), ну а это длинная история. |
|
Volan Пользователь Ранг: 24 |
13.09.2011 // 9:53:44
Спасибо за ответ! По поводу "извращенной изократики": были условия и мы на них успешно работали. По поводу "во-вторых": элюенты готовим свежие каждый божий день. Когда валидировали методику, за рабочий день времена удерживания компонентов проб изменялись менее, чем на 0,5% (RSD). Рабочее давление в норме. Колонка сравнительно новая ( 2 месяца), эксплуатировали нежно, кололи АФС. С чего бы она так вот накрылась-то? Еще раз спасибо за помощь! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
