Форумы ANCHEM.RU: 2-амино-2-метил-пропанол

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

2-амино-2-метил-пропанол >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 1:00:27

Lipids пишет:
Микоплазма - она внутри клеток живет, как бы симбиотически. Вы как не фиксируйте - она вовнутри всегда. Но если у вас фрукт здоровый, то вряд ли что-то подобное будет. Это я к примеру сказал, ибо по разному бывает. В принципе, вы абсолютно правы что бьете тревогу по поводу наличия присутствия необычного компонента в составе.

Не, у нас такой хрюкт, что грибам до него не добраться, особенно на ранних стадиях развития - например, на стадии глобулярного зародыша, помимо того, это растение синтезирует кучу фунгистатической дряни, активной даже против фитофторы )))

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 1:04:15

Да зачем так сложно? Берете свои МЭЖК нагреваете их с аминоспиртом до 60-70 - через 1-2 часа у вас автоматически получаются амиды - чистые уже. Вы их экстрагируете, очищаете и окучиваете ТФУА, отдуваете избыток, добавляете гексан и вкалываете.

Другой вариант - мой любимый. Берете чистые ЖК добавляете оксалилхлорид, держите 1 час при 50 град, отдуваете избыток оксалил хлорида, и туда же заливаете ТФУА, греете (можно и не греть) 30 мин при 30-40 град. Отдуваете избыток ТФУА и перерастворив в гексане вкалываете.

Третий вариант. Берете ЖК растворяете в ТГФ, прибавляете триэтиламин, изобутилхлороформиат, ждете 30 минут, прибавляете свой аминоспирт, ждете 30 минут, отдуваете все, заливаете ТФУА и через 30 минут отдуваете и втыкаете.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 1:09:53

Редактировано 1 раз(а)

Lipids пишет:
Да зачем так сложно? Берете свои МЭЖК нагреваете их с аминоспиртом до 60-70 - через 1-2 часа у вас автоматически получаются амиды - чистые уже. Вы их экстрагируете, очищаете и окучиваете ТФУА, отдуваете избыток, добавляете гексан и вкалываете.

Другой вариант - мой любимый. Берете чистые ЖК добавляете оксалилхлорид, держите 1 час при 50 град, отдуваете избыток оксалил хлорида, и туда же заливаете ТФУА, греете (можно и не греть) 30 мин при 30-40 град. Отдуваете избыток ТФУА и перерастворив в гексане вкалываете.

Третий вариант. Берете ЖК растворяете в ТГФ, прибавляете триэтиламин, изобутилхлороформиат, ждете 30 минут, прибавляете свой аминоспирт, ждете 30 минут, отдуваете все, заливаете ТФУА и через 30 минут отдуваете и втыкаете.

Итак, попробую суммировать, а завтра попытаюсь сварить DMOX.
В наличии "помойка" из МЭЖК - в колбу сливались все МЭЖК, остающиеся после анализов нашего объекта.
Я их должен почистить в тонком слое, на всякий случай, а затем?
1. К сухим МЭЖК добавить оксалилхлорид и выдержать час при 50 градусах, после чего упарить оксалилхлорид?
2. К полученным хлорангидридам прилить раствор АМП в хлористом метилене и выдержать час при комнатной температуре?
3. Отогнать растворитель, прилить трифторуксусный ангидрид и выдержать час при +50? После чего упарить, добавить гексан с водой, встряхнуть, декантировать гексан и почистить на флорисиле?
Все верно? )

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 1:11:57

Кстати, скажите лучше, как вы с AMP работаете? Он же твердый при комнатной температуре.. Юзаете его раствор в дихлорметане? Сколько %?

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 1:46:54

Chamomillablue пишет:

Lipids пишет:
Да зачем так сложно? Берете свои МЭЖК нагреваете их с аминоспиртом до 60-70 - через 1-2 часа у вас автоматически получаются амиды - чистые уже. Вы их экстрагируете, очищаете и окучиваете ТФУА, отдуваете избыток, добавляете гексан и вкалываете.

Другой вариант - мой любимый. Берете чистые ЖК добавляете оксалилхлорид, держите 1 час при 50 град, отдуваете избыток оксалил хлорида, и туда же заливаете ТФУА, греете (можно и не греть) 30 мин при 30-40 град. Отдуваете избыток ТФУА и перерастворив в гексане вкалываете.

Третий вариант. Берете ЖК растворяете в ТГФ, прибавляете триэтиламин, изобутилхлороформиат, ждете 30 минут, прибавляете свой аминоспирт, ждете 30 минут, отдуваете все, заливаете ТФУА и через 30 минут отдуваете и втыкаете.
Не спорьте с Биллом! )))))))))))))

Гы. А Билл со мною не спорит по этому поводу - это же я ему объяснил что и как происходит с ДМОКсами двадцать лет назад. АМП не совсем твердый, но в зависимости от метода его растворяем или просто нагревали когда делали ужасы с нагреванием до 200 градусов. У вас кстати шеф не Верещагин ли?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вольта, Научно-техническая фирма, ООО
ООО «Научно-техническая фирма «Вольта» разрабатывает и предлагает современные приборы для химического анализа и пробоподготовки к нему, а также приборы для научных исследований, которые успешно эксплуатируются в научно-исследовательских лабораториях НИИ и университетов, в промышленных, экологических и химико-технологических лабораториях крупных промышленных предприятий, в лабораториях водоканалов и ЦГиЭ.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 1:49:27

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:

Lipids пишет:
Да зачем так сложно? Берете свои МЭЖК нагреваете их с аминоспиртом до 60-70 - через 1-2 часа у вас автоматически получаются амиды - чистые уже. Вы их экстрагируете, очищаете и окучиваете ТФУА, отдуваете избыток, добавляете гексан и вкалываете.

Другой вариант - мой любимый. Берете чистые ЖК добавляете оксалилхлорид, держите 1 час при 50 град, отдуваете избыток оксалил хлорида, и туда же заливаете ТФУА, греете (можно и не греть) 30 мин при 30-40 град. Отдуваете избыток ТФУА и перерастворив в гексане вкалываете.

Третий вариант. Берете ЖК растворяете в ТГФ, прибавляете триэтиламин, изобутилхлороформиат, ждете 30 минут, прибавляете свой аминоспирт, ждете 30 минут, отдуваете все, заливаете ТФУА и через 30 минут отдуваете и втыкаете.
Не спорьте с Биллом! )))))))))))))
Гы. А Билл со мною не спорит по этому поводу - это же я ему объяснил что и как происходит с ДМОКсами двадцать лет назад. АМП не совсем твердый, но в зависимости от метода его растворяем или просто нагревали когда делали ужасы с нагреванием до 200 градусов. У вас кстати шеф не Верещагин ли?

Андрей Глебович - наше все, но не он ))

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

14.09.2011 // 22:19:32

Lipids пишет:
Да зачем так сложно? Берете свои МЭЖК нагреваете их с аминоспиртом до 60-70 - через 1-2 часа у вас автоматически получаются амиды - чистые уже. Вы их экстрагируете, очищаете и окучиваете ТФУА, отдуваете избыток, добавляете гексан и вкалываете.

Другой вариант - мой любимый. Берете чистые ЖК добавляете оксалилхлорид, держите 1 час при 50 град, отдуваете избыток оксалил хлорида, и туда же заливаете ТФУА, греете (можно и не греть) 30 мин при 30-40 град. Отдуваете избыток ТФУА и перерастворив в гексане вкалываете.

Третий вариант. Берете ЖК растворяете в ТГФ, прибавляете триэтиламин, изобутилхлороформиат, ждете 30 минут, прибавляете свой аминоспирт, ждете 30 минут, отдуваете все, заливаете ТФУА и через 30 минут отдуваете и втыкаете.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

15.09.2011 // 0:52:56

Chamomillablue пишет:

Итак, попробую суммировать, а завтра попытаюсь сварить DMOX.
В наличии "помойка" из МЭЖК - в колбу сливались все МЭЖК, остающиеся после анализов нашего объекта.
Я их должен почистить в тонком слое, на всякий случай, а затем?
1. К сухим МЭЖК добавить оксалилхлорид и выдержать час при 50 градусах, после чего упарить оксалилхлорид?
2. К полученным хлорангидридам прилить раствор АМП в хлористом метилене и выдержать час при комнатной температуре?
3. Отогнать растворитель, прилить трифторуксусный ангидрид и выдержать час при +50? После чего упарить, добавить гексан с водой, встряхнуть, декантировать гексан и почистить на флорисиле?
Все верно? )

Нет, нет, нет!!!

Если вы стартуете с метиловых эфиров - то хлорангидриды готовить не надо. К Метиловым Эфирам прибавляете АМП и греете час-два на 75 С, если хотите наверняка то 100 градусов один час, после этого надо будет разбавить реакционную смесь водою, закислить 1Н НCl до рН ниже 5 и экстрагировать хлороформом, можете этилацетатом. Промыть экстракт водою пару раз, осушить над Сульфатом Натрия, или что у вас есть. Я обычно перед сульфатом натрия рекомендую промывать насыщенным раствором соли в воде, тогда сушка сульфатом натрия проходит лучше. После осушки над сульфатом натрия - минут 20-30 - упарить раствор и добавив ангидрида трифторуксусной кислоты выдержать при нагреве ДО 45 С. Не в коем случае не перегревать выше 50! В течение 1 часа. После этого упарить трифторуксусный ангидрид и перерастворить ваши ДМОКСы.

Если вы стартуете со Свободных Жирных Кислот, то к сухим жирным кислотам, без растворителя прилить Оксалилхлорид и нагреть до 50 град. оставить на час-два (все зависит какой у вас оксалил хлорид, свежий работает как из пушки, если он древний, частично гидролизованный потребуется больше времени), после этого упарить весь оксалил хлорид, и добавить АМП (можно раствор в ацетонитрили, хлористом метилене, ТГФ - 5-10 эквивалентов), подождать минут 30 - для верности, реакция идет мгновенно. Упарить растворитель и залить ангидрид трифторуксусной кислоты, выждать час так же как и в предыдущем случае и упарить ангидрид. Все ДМОКсы готовы.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

15.09.2011 // 10:13:23

Редактировано 1 раз(а)

Lipids пишет:
К Метиловым Эфирам прибавляете АМП и греете час-два на 75 С, если хотите наверняка то 100 градусов один час.

Для этой цели использовать раствор АМП в дихлорметане 10 мг/мл? Обязательна ли очистка ДМОКСов на флорисиле?
Оксалил хлорид свежий - 2 недели назад привезли. Еще не открыт даже )

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

15.09.2011 // 10:16:45

Редактировано 1 раз(а)

Chamomillablue пишет:

Lipids пишет:
К Метиловым Эфирам прибавляете АМП и греете час-два на 75 С, если хотите наверняка то 100 градусов один час.
Для этой цели использовать раствор АМП в дихлорметане 10 мг/мл? Обязательна ли очистка ДМОКСов на флорисиле?
Оксалил хлорид свежий - 2 недели назад привезли. Еще не открыт даже )

Нет, АМП нужен без растворителя для аминолиза.. В принципе, и с растворителем может пойти, но я так не делал, особенно с хлористым метиленом - у него же температура кипения как у эфира.

Ну если хотите - можете сделать очистку флэшем на силикагеле, гексан-ацетон (1:1). Тут больше зависит насколько у вас были чистыми МЭЖК и насколько чисто вы отмыли амид.


Ответов в этой теме: 34 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты