Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ИК-спектроскопия диффузного рассения кристалла алмаза >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор Тема: ИК-спектроскопия диффузного рассения кристалла алмаза
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 448

29.06.2011 // 15:49:53     
коллеги!
задача такова-требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Marat
VIP Member
Ранг: 1788


30.06.2011 // 6:24:00     
Так попробуйте!
Гораздо проще проверить это на практике.
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


30.06.2011 // 10:04:10     

Maria_Maria пишет:
коллеги!
задача такова-требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.

Поскольку кристаллы большие, лучше и проще попробовать НПВО или зеркальное отражение. В любом случае, при попытке снять диффузное отражение с таких больших кристаллов скорее всего у вас ничего не получится, поскольку поверхность будет не в фокусе конденсора, а если удастся выставить удачно кристалл, то это все равно будет уже зеркальное отражение. Более того, если мне не изменяет память, то приставки диффузного отражения для ИК имеют небольшой угол падения и отражения к нормали (где-то не более 30-40 градусов). При таком угле у Вас луч не отразится от кристалла, так как алмаз имеет хорошую прозрачность. Для зеркального отражения лучше угол падения до 15 градусов к поверхности (это равно не менее 75 градусов к нормали). А попробуйте снять пропускание. Зажмите кристалл между двумя пластинами KBr и установите в держатель в прибор таким образом, чтобы лучик лазера проходил через кристалл. У Вас все получится.
И еще нескромный вопрос - а зачем это? Алмазы применяются как материалы для ИК спектроскопии в различных приставках, как то НПВО, алмазные кюветы и др. Ловите артефакты и идентифицируете происхождение?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3636


30.06.2011 // 10:49:47     

Maria_Maria пишет:
требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.

Ну, науки ради могли бы и измельчить
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 448


30.06.2011 // 16:28:50     

Marat пишет:
Так попробуйте!
Гораздо проще проверить это на практике.

Вы предлагаете измельчить алмаз до требуемой крупности?
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 448


30.06.2011 // 16:33:35     

Monochromator пишет:

Maria_Maria пишет:
коллеги!
задача такова-требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.

Поскольку кристаллы большие, лучше и проще попробовать НПВО или зеркальное отражение. В любом случае, при попытке снять диффузное отражение с таких больших кристаллов скорее всего у вас ничего не получится, поскольку поверхность будет не в фокусе конденсора, а если удастся выставить удачно кристалл, то это все равно будет уже зеркальное отражение. Более того, если мне не изменяет память, то приставки диффузного отражения для ИК имеют небольшой угол падения и отражения к нормали (где-то не более 30-40 градусов). При таком угле у Вас луч не отразится от кристалла, так как алмаз имеет хорошую прозрачность. Для зеркального отражения лучше угол падения до 15 градусов к поверхности (это равно не менее 75 градусов к нормали). А попробуйте снять пропускание. Зажмите кристалл между двумя пластинами KBr и установите в держатель в прибор таким образом, чтобы лучик лазера проходил через кристалл. У Вас все получится.
И еще нескромный вопрос - а зачем это? Алмазы применяются как материалы для ИК спектроскопии в различных приставках, как то НПВО, алмазные кюветы и др. Ловите артефакты и идентифицируете происхождение?

спасибо за ответ. по поводу того зачем это надо- у коллектива возникла необходимость изучать как изменяется загрязненность поверхности алмаза органикой в зависимости от того какая технология их предварительной обработки используется. в идеале РФЭС бы в помощь да дорого это и под рукой нет прибора.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Marat
VIP Member
Ранг: 1788


30.06.2011 // 17:33:54     

Maria_Maria пишет:
Вы предлагаете измельчить алмаз до требуемой крупности?

Если есть такая возможность, то почему бы и нет?
Если надо сохранить кристаллы, то тоже можно подобрать варианты.
Проблема в том, что методом ИК, в основном, определяют примеси в объеме алмазов. Для этого используют или ИК-микроскопы, или микрофокусировочные приставки. Пример есть в этой статье - https://fscimage.thermoscientific.com/images/D10278~.pdf
С поверхностными примесями могут быть проблемы с чувствительностью. В принципе, алмаз достаточно ИК-прозрачен. Поэтому можно набрать из кристаллов соответствующий оптический путь. Надеюсь, рассеяние будет не сильно большим.
Второй вариант, можно использовать ИК-микроскоп с объективом зеркального отражения скользящего угла.

P.S. Стоит попробовать и комбинационное рассеяние.
P.S.S. РФЭС можно найти для единичных анализов.
Digilab
Пользователь
Ранг: 75


30.06.2011 // 18:57:55     

Maria_Maria пишет:
коллеги!
задача такова-требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.

Запускал ИК- и УФ-ВИД-БИК-спектрометры в лаборатории по сортировке алмазов в Израиле.
Они просто кладут алмаз в микрочашечку приставки диффузного отражения и снимают спектры. Иногда приклеивают камень на Блю Тек.
Background пишут с зеркала из комплекта приставки.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 448


01.07.2011 // 14:45:47     

Digilab пишет:

Maria_Maria пишет:
коллеги!
задача такова-требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.

Запускал ИК- и УФ-ВИД-БИК-спектрометры в лаборатории по сортировке алмазов в Израиле.
Они просто кладут алмаз в микрочашечку приставки диффузного отражения и снимают спектры. Иногда приклеивают камень на Блю Тек.
Background пишут с зеркала из комплекта приставки.

спасибо за ответ. просто кладут единичный кристалл в микрочашечку без KBr?но он неправильной формы,как правило-большой вопрос что попадет в детектор из того что отразит такая поверхность.спасибо за ответ еще раз.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 448


01.07.2011 // 14:53:57     

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
Вы предлагаете измельчить алмаз до требуемой крупности?
Если есть такая возможность, то почему бы и нет?
Если надо сохранить кристаллы, то тоже можно подобрать варианты.
Проблема в том, что методом ИК, в основном, определяют примеси в объеме алмазов. Для этого используют или ИК-микроскопы, или микрофокусировочные приставки. Пример есть в этой статье - https://fscimage.thermoscientific.com/images/D10278~.pdf
С поверхностными примесями могут быть проблемы с чувствительностью. В принципе, алмаз достаточно ИК-прозрачен. Поэтому можно набрать из кристаллов соответствующий оптический путь. Надеюсь, рассеяние будет не сильно большим.
Второй вариант, можно использовать ИК-микроскоп с объективом зеркального отражения скользящего угла.

P.S. Стоит попробовать и комбинационное рассеяние.
P.S.S. РФЭС можно найти для единичных анализов.

спасибо за ответ большое. в нашем случае требуется сохранить камни.хоть они и не именные))спасибо за ссылку
Digilab
Пользователь
Ранг: 75


05.07.2011 // 9:08:20     
Редактировано 1 раз(а)

спасибо за ответ. просто кладут единичный кристалл в микрочашечку без KBr?но он неправильной формы,как правило-большой вопрос что попадет в детектор из того что отразит такая поверхность.спасибо за ответ еще раз.
Да, просто кладут кристалл, или приклеивают его Блю Теком снизу (пластилин такой голубенький, следов не оставляет).
Вопрос о том, что попадает на детектор, во внимание не принимается (это какая-то английская методика). Попробуйте покрутить камень и сравнить спектры.
Вообще, алмазы, из-за эффекта НПВО - очень сложные объекты для работы на пропускание.
Раман лучше

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты