| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
вопрос по ИК-СПЕКТРУ >>>
|
 |
| Автор | Тема: вопрос по ИК-СПЕКТРУ | |||||
|
mohoman Пользователь Ранг: 2 |
 16.05.2011 // 16:07:00
Уважаемые специалисты, подскажите, пожалуйста-если есть ИК-спектр для одного вещества(указано, что он снят для пасты в минеральном масле) и есть ИК-спектр для того же вещества, но он снят не в минеральном масле, а например в КBr. будут ли данные спектры отличаться? То есть для одного и того же вещества, спектры снятые в разных условиях будут одинаковы или будут отличаться в принципе? или характеристические группы всегда видны при одних и тех же длинах волн? я не силен в теории, имею только поверхностное представление об ИК-спектроскопии. спасибо все, кто отзовется на мою просьбу о помощи. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ГришаК Пользователь Ранг: 152 |
16.05.2011 // 16:21:39
Прежде всего имейте в виду, что вазелиновое масло само по себе поглощает в ИК диапазоне. Поэтому сразу можно исключить из рассмотрения диапазоны 3000-2800 и 1500-1300 см-1. Это раз. Во-вторых, при прессовании таблетки с бромидом возможно протекание обменных реакций. Сильно искажаются спектры спектры веществ, имеющих аминогруппы. Это два. Поэтому смотрите на структуру (хотя бы предполагаемую) исследуемого соединения. В общем случае эти спектры совпадать не обязаны. |
|||||
|
mohoman Пользователь Ранг: 2 |
16.05.2011 // 16:24:44
Спасибо за ответ, Григорий. а вещество такое: (S)-N-[[3-[3-Фтор-4-(4-морфолинил)фенил]-2-оксо-5-оксазолидинил]метил]ацетамид в виде кристаллической формы II |
|||||
|
Seinfeld Пользователь Ранг: 52 |
16.05.2011 // 18:26:18
Если есть возможность, сделайте на приставке НПВО, там ни с чем смешивать не надо. |
|||||
|
СергейК Пользователь Ранг: 125 |
17.05.2011 // 16:22:21
Редактировано 1 раз(а) Про искажение спектров амино соединений можно подробнее? Где то написано? Искажаются в вазелине или в бромиде калия? |
|||||
|
СергейК Пользователь Ранг: 125 |
17.05.2011 // 16:29:04
Только получите еще один спектра непохожих на два предыдущих. Цитата "При интерпретации спектров НПВО следует иметь в виду, что интенсивности полос повышаются по мере увеличения длины волны, что обусловлено более глубоким проникновением в образец более длинноволнового излучения. Кроме того, искажения формы полос и их смещения м. б. обусловлены дисперсией показателя преломления". Источник: |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
СергейК Пользователь Ранг: 125 |
17.05.2011 // 16:36:32
Редактировано 1 раз(а) По первому сабжу. Спектры будут отличаться, но полосы поглощения характеристических групп должны быть одинаковы. В вазелине полосы будут более широкие. Особое внимание при пробоподготовке в вазелиновом масле необходимо уделить перетиранию пробы. Естественно, область где поглощает вазелиновое масло не рассматривайте. Если у Вас вещество полиморфное (то есть существует в нескольких кристаллических модификациях), то спектры могут зильно зависить от перетирания образца, так как возможны при этом полиморфные переходы. В таком случае Вам надо обратить свой взор на диффузное отражение, или как уже писали выше, на НПВО. "Диффузные спектры" часто похожи на обычные спектры пропускания. |
|||||
|
Seinfeld Пользователь Ранг: 52 |
17.05.2011 // 19:45:45
Редактировано 2 раз(а) Да знаю я всё это прекрасно, каждый день имею дело и с НПВО, и с таблетками. Да, интенсивности пиков будут несколько иными, но не появится дополнительных пиков и смещений от масла или взаимодействия с бромидом. Кроме того, сейчас в софте есть автоматическая коррекция спектра для НПВО. Если приставки НПВО нет, растворите в подходящем легколетучем растворителе, нанесите на KBr-стекло и после испарения снимите спектр пленки вещества (предварительно не забыв в качестве background само стекло). |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1788 |
17.05.2011 // 21:22:36
Я бы высказался не столь категорично. Такие спектры иногда похожи на спектры пропускания 
|
|||||
|
СергейК Пользователь Ранг: 125 |
17.05.2011 // 22:00:17
Если сигнал/шум хороший, доля рассеивания мала, то получается неплохо. По крайней мере из опыта работы нашей лаборатории.. Хотя, конечно, я не категоричен, может и иногда) |
|||||
|
ГришаК Пользователь Ранг: 152 |
18.05.2011 // 12:25:50
Искажаются в бромиде. Исключительно личный опыт. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
