Форумы ANCHEM.RU: ГХ shimadzy GC-17a: через инжектор выходит газ, слышно шипение

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ shimadzy GC-17a: через инжектор выходит газ, слышно шипение >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184

12.05.2011 // 3:38:15

khrushh пишет:

prss- 16 давление на входе в колонку
flow-150 общий расход газа
cflw-0,1 сейчас не вспомню, вроде расход газа прошедшего колонку (?)
vel-4 линейная скорость газа в колонке
spl-r - 1175 деление потока
Единицы измерения точно вспомнить не могу, посмотрю завтра чтобы не соврать. Эти параметры подобраны экспериментально, чтобы линейная скорость оставалась равна 4.

Вношу некоторую ясность:
prss=16: давление в инжекторе (на входе в колонку). Судя значению и по общей картине - в кПа, хотя может быть и в psi (выбирается пользователем) - измеренный параметр;
flow=150: общий расход газа-носителя в системе (колонка+split+purge) в мл/мин - измеренный параметр;
cflw=0,1: объёмный поток газа-носителя через колонку в мл/мин - расчётный параметр;
vel=4: линейная скорость газа-носителя в колонке в см/сек - расчётный параметр;
spl-r=1175: деление потока - расчётный параметр.

Крайне низкие значения prss, cflw и vel и огромные значения flow и spl-r - как раз характерны для сильной утечки. Значение деления потока вообще находится за пределами рабочих параметров GC-17A и имеет такое значение, т.к. система интерпретирует эту утечку как увеличенный сброс. Это связано с особенностью электронной регулировки потоков у Шимадзу: в линии сброса нет измерителя потока, а есть только регулирующий соленоид. Электроника открывает этот соленоид настолько, насколько необходимо в данный момент для поддержания расчётного давления в испарителе (prss), а оно определяется типом газа-носителя, геометрией колонки и температурой в шкафу.

Вот только почему система не отрубается с сообщением CARRIER LEAK я объяснить никак не могу...

По поводу септы: у Шимадзу она в форме втулки с фланцем, так что вырубить её из куска резины вряд ли получится. Лучше купить готовые, они дешёвые (стандартные). Менять их рекомендуется каждые 100 вколов, хотя при работе с автоинжектором с конусной иглой они иногда выхаживают и 1000.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ion+
Пользователь
Ранг: 2978

12.05.2011 // 6:36:10

Редактировано 1 раз(а)

Пал Палыч пишет:
spl-r=1175: деление потока
Странное равенство. Всегда считал, что 1177,1175,1061,1079 это типы инжекторов, но никак не само деление потока.
Неужели я ошибался?

З.Ы. У кого есть внятный мануал по данной теме, вышлите khrushh.

khrushh
Пользователь
Ранг: 70

12.05.2011 // 10:12:55

Уф, похоже проблема решена! Нашел в кладовке септу и заменил, шипение пропало и удалось выставить адекватные параметры давления и расхода газа.
Сообщение об утечке (CARRIER LEAK) выскакивало когда я чуть поднимал скорость газа через колонку.
Это ВЭЖХ я уже с завязанными глазами разбираю и собираю как автомат Калашникова, а с этим предстоит еще многому научиться, на этот прибор я перешел работать без всякого инструктажа, была лишь краткая методичка но там таких тонкостей нет.
Всем еща раз огромное спасибо!

Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184

13.05.2011 // 0:31:50

ion+ пишет:

Пал Палыч пишет:
spl-r=1175: деление потока
Странное равенство. Всегда считал, что 1177,1175,1061,1079 это типы инжекторов, но никак не само деление потока.
Неужели я ошибался?

З.Ы. У кого есть внятный мануал по данной теме, вышлите khrushh.

Это просто равенство каждого параметра значению, которое получается у топикстартера. То что оно для деления потока (spl-r) совпало с моделью инжектора у Вариан (заметьте, мы обсуждаем хроматограф Шимадзу) - чистая случайность. Или Вы склонны видеть в этом какой-то магический знак? Может складывая цифры получаемых значений параметров Вы можете делать выводы о благоприятных для хроматографического анализа днях?

Викторин
Пользователь
Ранг: 2727

13.05.2011 // 0:53:08

Пал Палыч пишет:

ion+ пишет:

Пал Палыч пишет:
spl-r=1175: деление потока
Странное равенство. Всегда считал, что 1177,1175,1061,1079 это типы инжекторов, но никак не само деление потока.
Неужели я ошибался?

З.Ы. У кого есть внятный мануал по данной теме, вышлите khrushh.
Это просто равенство каждого параметра значению, которое получается у топикстартера. То что оно для деления потока (spl-r) совпало с моделью инжектора у Вариан (заметьте, мы обсуждаем хроматограф Шимадзу) - чистая случайность. Или Вы склонны видеть в этом какой-то магический знак? Может складывая цифры получаемых значений параметров Вы можете делать выводы о благоприятных для хроматографического анализа днях?
Ну во- началось- надо Варбана с бубном звать- он и тайну изготовления знает и ритм )))))

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Анализатор качества пива «Колос-1»
Анализатор качества пива «Колос-1» предназначен для измерения массовой и объемной доли спирта, массовой доли действительного экстракта, экстрактивности начального сусла и ряда других показателей в пиве, слабоалкогольной продукции и водноспиртовых растворах.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ion+
Пользователь
Ранг: 2978

13.05.2011 // 6:33:56

Редактировано 2 раз(а)

Или Вы склонны видеть в этом какой-то магический знак? Может складывая цифры получаемых значений параметров Вы можете делать выводы о благоприятных для хроматографического анализа днях?

Конечно могу. В нашей лаборатории, это дни когда, на смене наиболее подготовленный персонал.

Сегодня, к сожалению, не тот день(пятница 13-е

) .
И потом, на форуме " светилась" тема ( не помню дословно название темы) о правильности терминологии и понятий в аналитике.

BMV
Пользователь
Ранг: 643

13.05.2011 // 7:26:24

Редактировано 3 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

ion+
Пользователь
Ранг: 2978

13.05.2011 // 8:05:30

Редактировано 1 раз(а)

Что ругаться- то. Дикий набор безразмерных цифр, причем не с прибора, а "головы" списанный (и с какой головы!).

Вадим, я неругаюсь. Просто у меня была такая ситуация (Xenofil не даст соврать), когда лаборант (женщина) заявлял , цитирую дословно: "... поменяй мне прокладку...". Пока я стоял в ступоре и блеял что-то, она успела поправиться:"...мембрану на хроматографе...".

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

13.05.2011 // 21:05:09

Редактировано 2 раз(а)

ion+ пишет:

Что ругаться- то. Дикий набор безразмерных цифр, причем не с прибора, а "головы" списанный (и с какой головы!).
Вадим, я неругаюсь. Просто у меня была такая ситуация (Xenofil не даст соврать), когда лаборант (женщина) заявлял , цитирую дословно: "... поменяй мне прокладку...". Пока я стоял в ступоре и блеял что-то, она успела поправиться:"...мембрану на хроматографе...".

Ладно - "поменяй", а фраза - "срочно выруби мне пробку", именно так сказала пожилая специалистка...

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

14.05.2011 // 21:34:49

BMV пишет:
А спирт не очень склонен пузыриться, с ним проглядеть утечку запросто, и какие там пробы у автора- вообще Бог знает...

Согласен - спирт пузырится хуже мыла или слюны, но я за чистоту девайса. сегодня 4 раза полы мыл уже - водопровод меняю. сам.


Ответов в этой теме: 55 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты