| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Разделение двух фосфатов сахаров >>>
|
 |
| Автор | Тема: Разделение двух фосфатов сахаров |
|
boberk Пользователь Ранг: 105 |
 04.04.2011 // 18:35:23
Уважаемые коллеги. Выскажите, прошу, Ваше мнение вот по какому вопросу: Удастся ли разделить на колонке С18 следующие вещества: 1. 2. Заранее большое спасибо за помощь и советы. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
04.04.2011 // 18:56:03
Да, только желательно использовать ион-парный режим, т.е. и добавкой тетрабутиламмония. Ну и если детектор УФ, то только приличные концентрации будет видно. |
|
zn123 Пользователь Ранг: 26 |
06.04.2011 // 18:27:45
эти соедиения могут быть разделены методом ТСХ на аминных пластинках с подвижной фазой ацетонитрол-вода (70:30) В качество проявмителя можно использовать либо раствор тимола в 5 % растворе серной кислоты в этаноле либо раствор молибдата натрия (справ. по хроматографическим материалам А.А.Лурье) |
|
Андрейвладими Пользователь Ранг: 139 |
07.04.2011 // 14:42:12
Такие вещества у нас делили в MeCN/water/dimethylhexylamine (CAS - 4385-04-0) bicarbonate. Бикарбонат этого амина делается пропусканием СО2 через интенсивно перемешиваемую при охлаждении смесь свежеперегнангого диметилгексиламина и воды. Судя по привесу поглощается ровно 1 моль СО2 на моль амина. Получают ~1М раствор, который хранят в холодильнике. Не очень долго, портится. Амин перегонять в вакууме с дефлегматором. Желательно готовый раствор бикарбоната диметилгексиламина перед работой фильтровать через С18. Иначе шума много... Аналитика Waters Xbridge C18 4.6*100 5u, 1 ml/min. Работали в градиенте 2 - 95% MeCN/5 mM бикарбоната. Выходили вещества при ~60 - 70%MeCN Наверняка можно анализировать 40 - 70% MeCN. Препаратив Waters Xbridge C18 19*150 5u, 20 ml/min. Мыли 2 - 70% MeCN/20 mM бикарбоната. Я несколько иные фосфаты анализировал и препаративно делил на Jemini. Использовал для препаратива 0.1М бикарбонат диметилгексиламина. Использовал более пологий градиент. |
|
Андрейвладими Пользователь Ранг: 139 |
07.04.2011 // 17:01:34
Забыл добавить: MeCN можно заменить МеОН, иногда даже последний лучше. Ваши вещества, наверное, будут выходить пораньше 60 - 70% MeCN. |
|
boberk Пользователь Ранг: 105 |
08.04.2011 // 12:39:19
Всем большое спасибо. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
