| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
DON дезоксиниваленол >>>
|
 |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 20.03.2011 // 3:09:50
Я шутки ради на этот гост глянул - так там ступени градиента перепутаны, перечислены в обратном порядке  надеюсь, отбор был начат с ацетонитрила и закончен водой? 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
20.03.2011 // 13:04:44
Вот потому и ГОСТы - часто просто бумажки. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
20.03.2011 // 13:22:10
Естественно, Костя! Ну не дитя же я безмозглое 
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
20.03.2011 // 14:06:13
Редактировано 2 раз(а) Знаешь, Игорь, я бы поставил нормальную импортную 50х4 колонку с 3 мкм обращенкой на медикантовский прибор через переходник. Давления хватит - это проверено. Только диаметр точно нужен 4, а не 2 - потому как система с переходником вносит приличные мертвые объемы. 5 кубов будет вполне достаточно для изократа. И еще частый вариант - докупить бу-шный насосик с инжектором типа бекмана 110, и спокойно работать на традиционных колонках, использую милихромы как детекторы. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
20.03.2011 // 16:17:07
Спасибо, Костя! Попробую "вдуть в уши" руководителям сангиглаборатории в СЭС эту тему. Если они сподвигнутся, то будет им счастье. То бишь дочери моей. , если в декрет не слиняет раньше .Я уж было раздумывал о варианте выхода из сложившейся ситуации в виде предколоночного деривата с пара-нитробензоилхлоридом. Конечно не Ах, но.... Метилирование пробовал, чтобы увеличить удерживание заполнив гидроксилы в молекуле (уж фиг с ним с малым поглщением в УФ), но не эффективно (метилировал диазометаном). Мож какой иной выход еще на ум прийдет кому, мож что то не так делал. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
21.03.2011 // 14:44:42
Да ладно тебе чужие ошибки выправлять.. надо было этой сэс хороший прибор с нормальными колонками покупать.. вот и весь сказ.. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
21.03.2011 // 19:21:33
СЭС с хорошей техникой совмещается с трудом, а если это и происходит, то нужно совместить и с хорошим спецом. Вот, Garry, совместился только через дочь. Что бы делала эта СЭС без Garry. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
21.03.2011 // 20:05:32
ИМХО. Я бы искал выход из ситуации в детектировании, а не в хроматографии - не думаю, что там сорбент настолько убит. Во-первых, подтянул до макс. возможного "чистоту элюента" (все-таки 210-230нм). Во-вторых, пробовал бы сконцентрировать аналит на ВЭЖХ колонке, т.е. тупо увеличил бы объем вкола в подходящих начальных условиях + градиент ессно - если условия позволяют (если С18 не "схлопнется" при 1-2%MeCN/MeOH в буфере/воде, аналит будет нормально сорбироваться и т.д.) и при грамотном исполнении может прокатить. Ну и при пробоподготовке "покрутил бы гайки". |
|||||
|
MaestrO Пользователь Ранг: 130 |
21.03.2011 // 20:50:54
2,5 минут для колонок такого объема не такие уж "мертвые" может попробовать на 0,05 M солевой (NaCl) водный элюент без добавки ацетонитрила . |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
21.03.2011 // 21:09:07
Пробоподготовок несколько, еще выбрать нужно. А пока нет нормального детектирования стандарта и "гайки не покрутишь". |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
