Форумы ANCHEM.RU: Где можно снять ЯМР-спектр с пробы?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Где можно снять ЯМР-спектр с пробы? >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

13.12.2010 // 13:41:27

Chamomillablue пишет:

Т.е., как я Вас понял, главная проблема будет интерпретировать полученный спектр - установить структуру молекулы?.. Мы вот, увы, все биологи (

Конечно. "Снять то снимут", а вот дальше... Рекоммендую, сразу попросить людей помощи с интерпретацией, если такого опыта и знаний не имеете. Главное задачу грамотно поставьте (что уже ТОЧНО известно по структуре, что конкретно нужно и т.д.), чтобы люди провели нужные эксперименты (1H, 13C, 13C dept, 2D и т.д.).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

13.12.2010 // 13:55:02

Да все они сделают. Задача стоит не фантастически сложная, только ее надо озвучить, а не прийти тупо и записать спектр. С интерпретацией данных тоже не должно возникнуть проблем, и более тяжелые случаи там решали

Seinfeld
Пользователь
Ранг: 52

13.12.2010 // 19:08:39

Редактировано 1 раз(а)

Где в Москве получить спектр ЯМР могут подсказать и московские коллеги, я лишь добавлю пару слов об интерпретации. Какая у вас высшая жирная кислота? Если в ней есть двойные связи, в H-1 спектрах при замещении уксусной кислотой должен отсутствовать мультиплет около 5.2 ppm. В этом случае большого разрешения не требуется, достаточно магнита на 100 МГц. Не важно, есть двойные связи или нет, размер углеводородного радикала можно оценить по соотношению интеграла протонов метильных (0.8-0.9 ppm) и метиленовых (1.4-1.6 ppm) групп к интегралу метиленовых и метиновой групп глицерина (около 3.6 ppm) в альфа-положении к кислороду. Но лучше всё же получить спектр C-13 на магните хотя бы 200-300 МГц. В принципе, так можно будет увидеть пик каждого индивидуального углерода в радикале (естественно, с развязкой по протонам). Соответственно, для жирной кислоты это будет частокол пиков при 25-50 ppm, уксусной - один пик в той же области. Для решения вашей задачи я бы получил 6 спектров: H-1 и С-13 глицеринов до замещения, после замещения и дейтерированного растворителя того, кто это будет для вас делать.