| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение Rh и Ir методом AAS HGA >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение Rh и Ir методом AAS HGA | |||||
|
Marisha Пользователь Ранг: 30 |
 30.04.2005 // 10:34:49
Господа, прошу помощи! Есть задача определить микроколличества ПМ в рудах и породах с AAS HGA-окончанием. С рутением и осмием - отдельная песня, Pt, Pd, хорошо идут, а вот родий и ирридий... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
spectr Пользователь Ранг: 73 |
02.05.2005 // 19:36:58
Добрый день? Пробовали ли Вы стандартные растворы, есть ли чувствительность? |
|||||
|
Marisha Пользователь Ранг: 30 |
04.05.2005 // 11:34:45
Редактировано 2 раз(а) Да, пробовала, данные занижены. Я предполагаю две причины моих бед: первая - приготовление стандартов (может они изначально были испорчены? Хотя условия хранения соблюдаются, правда храняться уже давно); вторая, методика прибора может хромать, наверное. Может перенастроить программу печи (темпер. на разных стадиях, атомизации допустим, время. и т.д.). У нас в ААС заложена методика от производителя, но увы, результаты на эти элементы оставляют желать лучшего. Хочу попробовать сменить графит. кювету с простой на "с платфотмой". Может у Вас есть еще версии, почему Rh и Ir так себя ведут или варианты решения проблемы? Может искать в направлении особенности химических свойств элементов? Могут они взаимодействовать с углеродом кюветы? |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
04.05.2005 // 12:02:43
Если проблемы только с этими элементами, то попробуйте поднять температуру атомизации. Из всех платиновых элементов это наиболее тугоплавкие и малолетучие элементы. Возможно, проблема в этом. |
|||||
|
spectr Пользователь Ранг: 73 |
04.05.2005 // 22:59:28
Попробуйте по Rh поднять озоление до1400-1500 гр С, не знаю сколько по методике на ВАш ( какой если не секрет) спектрофотометр. Желательно также свежий стандарт.Будет желание, сообщите свой mail. Желаю успеха. |
|||||
|
Marisha Пользователь Ранг: 30 |
05.05.2005 // 9:17:58
Спасибо! У меня Varianoвский SpectrAA 220Z. Сейчас тороплюсь, загляну на форум вечером и напишу поподробнее о предлагаемых производителем режимах. Сама то я начала постепенно увеличивать темпер. атомиз., но это "постепенно" ведет к затратам графита и аргона (начальство не одобрямс). Мыло: m-v-zueva@mail.ru, пишите! Проблема по прежнему актуальна. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Marisha Пользователь Ранг: 30 |
05.05.2005 // 10:42:36
Редактировано 1 раз(а) Друзья! Попалась мне в руки книжка Ю.А. Золотов, Г.М Варшал, В.М. Иванов "Аналит. хим. МПГ" (М, 2003), пишут (раздел 2, глава 10), что в ЭТА хлоридные комплексы ПМ могут образовывать летучие карбонилхлориды с СО, который образ. в граф. печи. Потери Rh и Ir 70-90%! Что же это получается, их вообще не реально определить? Предлагается наносить пиролитич. покрытие на внутр. пов-ть трубки (это проблематично), использовать буферы (данные об их эффективности противоречивы) и конечно же увеличить темпер. атомизации. Кто-нибудь с буферами (элементы те же, определение ЭТА) работал? |
|||||
|
Marisha Пользователь Ранг: 30 |
12.05.2005 // 10:20:06
Здравствуйте! На нашем SpectrAA 9 режимов печи, из них 4,5,6 - озоление, в программе прибора для родия установленно 900 гр.цельсия, в cookbook производители пишут, что максимально возможная темпер. 1000 гр.ц., поэтому поднять ее до 1400-1500 я не могу. Атомизация происходит между 6-ой и 7-ой ступенью, насколько мне известно, т.е. получается следующее: ступени - 4,5,6 - 900 гр.ц., 7,8,9 - 2850 гр.ц. Я попробовала увеличить темпер. озоления до 950 гр.ц.- особо положительных результатов нет. Что делать? |
|||||
|
Mika Пользователь Ранг: 41 |
13.05.2005 // 18:10:20
Странновато для меня, что в кювете образуются летучие хлориды, она ведь, если новая - уже покрыта пиролитическим покрытием - но коли так, попробуйте удалить максимум хлоридов. Для этого используете модификатор - лучше всего (NH4)2HPO4 в смеси с MgNO3 (2% к 1000 ppm). Вообще - проблемы "вылета" аналита всегда решаются подбором модификатора. Наилучший, кстати - нитрат палладия в смеси с лимонной кислотой (1000ppm к 2%) - сам как раз ПМ. Я, к сожалению, пока с этими зверьми не работал на графите, только в плазме, но из общих соображений - они сами должны работать как модификатор, т.е. восстанавливаться при действии органической кислоты из рабочего раствора пробы при нагревании. Поэтому можете попробовать 1% р-р аскорбинки, как модификатор. Хлориды же можно отогнать из кюветы на стадии озоления-пиролиза (шаг 3-4 программы) при температуре 400 с помощью большого избытка (2%) нитрата аммония, который при нагреве связывает хлориды в летучий хлорид аммония. Времена и температуры на стадии озоления и атомизации можно подобрать автоматически - программа WinAA с версии 5 имеет встроенный Wizard (подпрограмму) для автоматического поиска оптимального сочетания температур методом крутого восхождения по поверхности отклика, т.е. за 18 -23 вспышки (45мин-час) сама находит наилучшую комбинацию. Если у Вас более старая версия - звоните на мыло, договоримся. MIka |
|||||
|
Marisha Пользователь Ранг: 30 |
15.05.2005 // 0:49:20
Редактировано 2 раз(а) Здравствуйте! Уже написала на мыло. Про образование летучих карбонилхлоридов - спорить с Вами не могу - все вопросы к авторам книги, на которую ссылаюсь (вроде люди оч-ч-чень авторитетные, с некоторыми приходилось работать). За модификаторы спасибо - буду пробовать. Возникла пара вопросов, но это уже по мылу. Спасибо. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
