Форумы ANCHEM.RU: Определение серы в нефти

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение серы в нефти >>>

  Ответов в этой теме: 56
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Zega
Пользователь
Ранг: 53

12.05.2005 // 13:05:59

Редактировано 1 раз(а)

Basil пишет:
Ну, если дошло до отмены ГОСТов... А на каких содержаниях и насколько были расхождения в анализе по ГОСТ и РФА?. Вообще-то в нефти не особо много металлов и вариаций их содержания, чтобы значимо влияли на S при РФА. Кроме того, можно использовать метод добавок. А ГОСТ если и занижает, то на то он и ГОСТ, чтобы все одинаково занижали. На содержаниях более 0,5 % погрешность пренебрежимо мала и СО воспроизводятся. Сходимость по ASTM (1350 С) по по ГОСТ хорошая. Так что не в температуре дело.

Так в том то и дело, что судя по исследованиям лаборатории нефтехимических стандартных образцов НПО Экрос занижения составляли от 10 до 28 % (значения ГСО от 0,45 до 5,0 %). Довольно таки значимая величина. Если интересна сама статья могу переслать. Понятно, что все в равных условиях, но почему лаборатории должны мучиться на ПОСТу если есть более простые в использовании РФА анализаторы, которые дают более сходимые значения и стандартные образцы на них хорошо проходят. Есть конечно недостатки, но с ними можно мириться.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

MK
Пользователь
Ранг: 443

12.05.2005 // 13:50:38

Не все могут себе позволить приличные РФА, я так прикинул что Оксофордовский 3500S раз в 10 дороже стоит по сравнению с ПОСТом.

Alexandr
Пользователь
Ранг: 129

13.05.2005 // 6:49:45

MK пишет:
Не все могут себе позволить приличные РФА, я так прикинул что Оксофордовский 3500S раз в 10 дороже стоит по сравнению с ПОСТом.

Ну, в обще-то затрагивались чисто методические вопросы. Извините, но хорошая техника не может стоить дёшево. Простите, что говорю прописные истины. А определение серы является чуть ли не самым основным анализом нефти. И при приёмо-сдаточных операциях могут быть такие зарубы, что люди просто попадают на большие бабки.
Это особенно важно, когда содержание серы находится где-нибудь на границе между двумя типами. А это уже совешенно другие деньги. Вот так вот.
А маленькая выгода при приобретении прибора может потом обернуться большими проблемами в будущем.

с уважением,

александр

chemoza
Пользователь
Ранг: 132

13.05.2005 // 8:21:49

Alexandr пишет:

А маленькая выгода при приобретении прибора может потом обернуться большими проблемами в будущем.

с уважением,

александр

Александр, использование аппарата ПОСТ выгодно для добычиков-продавцов нефти. Поясню, заниженные показания позволяют приписать нефть к более дорогому классу! А в нефтяных лабораториях не стоит задача докопаться до истины и дать правильную оценку содержания серы в нефти, стоит задача дать выгодную для нефтяной компании оценку.
Статус кво (с прибором ПОСТ) всех устраивает, поэтому ГОСТ отменять не будут.

С уважением,
Chemoza

Alexandr
Пользователь
Ранг: 129

13.05.2005 // 8:43:38

Редактировано 1 раз(а)

chemoza пишет:

Alexandr пишет:

А маленькая выгода при приобретении прибора может потом обернуться большими проблемами в будущем.

с уважением,

александр
Статус кво (с прибором ПОСТ) всех устраивает, поэтому ГОСТ отменять не будут.

С уважением,
Chemoza

Я с Вами соласен коллега. Но дело здесь не в шкурных интересах нефтяников.

с уважением,

александр

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LCQ Fleet™ LCQ Fleet™ - масс-спектрометрическая система на базе ионной ловушки обеспечивает быстрое и надежное детектирование соединений, разделенных на жидкостной хроматографической колонке.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Raouf.
Пользователь
Ранг: 15

14.05.2005 // 23:57:59

MK пишет:
Не все могут себе позволить приличные РФА, я так прикинул что Оксофордовский 3500S раз в 10 дороже стоит по сравнению с ПОСТом.

Спектроскан S стоит значительно дешевле и по отзывам пользователей довольно хорошо себя зарекомендовал. Каждый делает свой выбор.

Дарья
Пользователь
Ранг: 2

17.05.2005 // 13:32:35

Коллеги, у меня вопрос несколько не по теме. Кто нибудь занимается идентификацией сернистых соединений масс-спектрометрией?

3x
Пользователь
Ранг: 10

17.05.2005 // 16:36:48

Alexandr пишет:
А как делается калибровка на этом приборе???
Александр

Уважаемый Александр. Первичная калибровка СПЕКТРОСКАН S при изготовлении делается так: измеряется 5% СО. Вычисляются корректировочные коэфф-ты в соответствии с методом фундаментальных параметров с использованием 1 эталона. И эти коэфф-ты зашиваются в прибор. (ГХ нелинейная, не квадратичная и т.п.) Так калибрует и Oxford, и Horiba. Оператору ничего этого делать не надо - анализатор сам по твердому контрольному образцу корректирует себя в зависимости от изменений внешних условий.
Для проверки показаний в комплекте есть ГСО, оператор может проверить показания или сделать через год самостоятельно поверку. А текущая перекалибровка (как и на Horiba

) не нужна.
Если прибор предназначен для анализа низких концентраций (от 10 ppm - ISO 14596, от 30ppm - ISO 20847), то в комплекте идут СО американские Analytical Servise 0 ppm, 20ppm, (т.к. отечественных образцов в этом диапазоне нет

)и 50ppm (Экрос).
- В диапазоне от 100 ppm до 5% - ГСО Экроса 0,01%, 0,1%, 5% (Александр Сергеевич сделал вполне приличные образцы).
В России ГСО "0" серы НЕТ! Мы исследовали на волновом спектрометре "Сп-н МАКС GV"(ASTM 2622) все российские СО серы в нп, в лучшем случае 8ppm. Попадались и 30, и 50 ppm. Лучше пользоваться зарубежными СО "0", или покупать в аптеке немецкое вазелиновое масло, которое в Казани Татхиммедпрепарат фасует в 100 мл пузырьки и продает как свое. В нем - около 3 ppm серы.
Счастливо, Сергей

3x
Пользователь
Ранг: 10

17.05.2005 // 17:02:32

chemoza пишет:
...использование аппарата ПОСТ выгодно для добычиков-продавцов нефти ...заниженные показания позволяют приписать нефть к более дорогому классу! А в нефтяных лабораториях не стоит задача докопаться до истины и дать правильную оценку содержания серы в нефти, стоит задача дать выгодную для нефтяной компании оценку

Две недели назад в СИБУРе лаборанты на ушах стояли от радости, узнав что в их бензинах не 0,02%серы, как они писали до этого, а всего 40ppm. Сейчас, когда большая доля нп идет на экспорт, лаборатории вынуждены давать реальные цифры - если нефтекомпания нарвется на клейм, то мало не покажется. А их покупатели используют рентген со всеми вытекающими... Т.е. для них важно единство метода измерений с покупателем.
Я не выдумываю порядок расхождений - самый вопиющий случай - это когда ГСО от одного очень громкого ВНИИ?? были аттестованы как 0,01%, а потом на нормальном приборе вылезло, что в ампулах всего 10 ppm!!! Причина - испытания ГСО проводились на том, "что было под рукой", а ведь потом за эти ГСО еще и деньги брали...
Причины расхождения между различными методами я бы в первую очередь искал в ГСО.

Zega
Пользователь
Ранг: 53

18.05.2005 // 7:05:12

Редактировано 1 раз(а)

3x пишет:

Alexandr пишет:
А как делается калибровка на этом приборе???
Александр
Уважаемый Александр. Первичная калибровка СПЕКТРОСКАН S при изготовлении делается так: измеряется 5% СО. Вычисляются корректировочные коэфф-ты в соответствии с методом фундаментальных параметров с использованием 1 эталона. И эти коэфф-ты зашиваются в прибор. (ГХ нелинейная, не квадратичная и т.п.) Так калибрует и Oxford, и Horiba. Оператору ничего этого делать не надо - анализатор сам по твердому контрольному образцу корректирует себя в зависимости от изменений внешних условий.
Для проверки показаний в комплекте есть ГСО, оператор может проверить показания или сделать через год самостоятельно поверку. А текущая перекалибровка (как и на Horiba ) не нужна.
Если прибор предназначен для анализа низких концентраций (от 10 ppm - ISO 14596, от 30ppm - ISO 20847), то в комплекте идут СО американские Analytical Servise 0 ppm, 20ppm, (т.к. отечественных образцов в этом диапазоне нет )и 50ppm (Экрос).
- В диапазоне от 100 ppm до 5% - ГСО Экроса 0,01%, 0,1%, 5% (Александр Сергеевич сделал вполне приличные образцы).
В России ГСО "0" серы НЕТ! Мы исследовали на волновом спектрометре "Сп-н МАКС GV"(ASTM 2622) все российские СО серы в нп, в лучшем случае 8ppm. Попадались и 30, и 50 ppm. Лучше пользоваться зарубежными СО "0", или покупать в аптеке немецкое вазелиновое масло, которое в Казани Татхиммедпрепарат фасует в 100 мл пузырьки и продает как свое. В нем - около 3 ppm серы.
Счастливо, Сергей

Уважаемый Сергей, не спорю в Экрос изготовлены достаточно качественные образцы (относительно других российских) но по поводу того, что перекалибровка не нужна посмею не согласиться. Что значит первичная калибровка по одной точке. Может быть в районе 5% показания и будут верны. Но разве вы можете тверждать, что чувствительность прибора во всем диапазоне концентраций одинакова? А какь же влияние на результат углеводородной матрицы нефти? Калибровка просто необходима причем желательно на ГСО со сходной УВ матрицей. Иначе зачем бы производитель рекомендовал это делать и давал такую возможность в программном обеспечении прибора.Метод градуировочного графика всегда работал и никогда не умрет!!!


Ответов в этой теме: 56 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты