Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ЯМР-исследование образца >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор Тема: ЯМР-исследование образца
clatrat
Пользователь
Ранг: 1057

02.07.2010 // 22:20:40     
Подскажите есть ли институты или научные центры в РФ которые выполнят в частном порядке сканирование одного-двух образцов?И сколько это стоит примерно..
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


02.07.2010 // 22:57:23     
Сканируют обычно мозгг , ЯМР спектры регистрируют или записывают. Если Вы в Москве, смогу попробовать помочь сам или направить к коллегам, если подробнее обрисуете задачу (можно в почту thiophene()mail.ru) Цена может быть от бутылки пива, если 1H -ЯМР простого образца до сотен долларов, если что-то действительно сложное.
Только меня несколько дней не будет....
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


02.07.2010 // 22:57:24     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
clatrat
Пользователь
Ранг: 1057


02.07.2010 // 23:05:37     
К сожалению не в Москве...Да и анализ не думаю, что простой...Имеется выделенные из биологического сырья пигмент. Необходимо выяснить является ли он меланином. Проблема в том, что во-первых точная молекулярная структура меланина неизвестна(можно лишь предположительные формулы предоставить), во-вторых в чем его растворить...
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1386


03.07.2010 // 0:38:31     

clatrat пишет:
...Да и анализ не думаю, что простой...Имеется выделенные из биологического сырья пигмент. ...во-вторых в чем его растворить...
Думается, что ЯМР-спектры для подтверждения (определения) хим. структуры аморфной сложной смеси биополимеров будут бесполезны. Нужно очень хорошо почистить аналит. Для начала можно было бы снять ИК-спектры крист. и раствора, сравнить с библиотечными и т.д.
Растворить для ЯМР в D2O+Na2O (можно попробовать и в D2O+NaOН).
clatrat
Пользователь
Ранг: 1057


03.07.2010 // 1:01:20     

OldBrave пишет:

clatrat пишет:
...Да и анализ не думаю, что простой...Имеется выделенные из биологического сырья пигмент. ...во-вторых в чем его растворить...
Думается, что ЯМР-спектры для подтверждения (определения) хим. структуры аморфной сложной смеси биополимеров будут бесполезны. Нужно очень хорошо почистить аналит. Для начала можно было бы снять ИК-спектры крист. и раствора, сравнить с библиотечными и т.д.
Растворить для ЯМР в D2O+Na2O (можно попробовать и в D2O+NaOН).

ИК-спектр снимал. Зашкал оптической плотности(я в этом режиме делал). По-видимому пигмент просто поглощает все излучение. Идет полоса поглощения во всем диапазоне, без отчетливых пиков
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1386


03.07.2010 // 3:24:01     
Редактировано 1 раз(а)


clatrat пишет:
ИК-спектр снимал. Зашкал оптической плотности(я в этом режиме делал). По-видимому пигмент просто поглощает все излучение. Идет полоса поглощения во всем диапазоне, без отчетливых пиков
Таблетка с KBr, если зашкал, используйте малую часть (обломок) таблетки и перетираете с новой порцией KBr, и так уменьшаете кол-во аналита, пока не получите нормального спектра. Не пожалейте времени, перетирайте тщательно на агатовой ступке.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


03.07.2010 // 7:54:26     

OldBrave пишет:
перетирайте тщательно на агатовой ступке.
а кста- агат- это что?... по химсоставу.
ion+
Пользователь
Ранг: 2992


03.07.2010 // 8:26:39     
Редактировано 2 раз(а)

Если не ошибаюсь:
Агат-халцедон(полосчатый)
Халцедон-кварц(тонковолокнистый)
Кварц-SiO2


www.webois.org.ua/.../katalog-mineralov-kvarts.htm
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3636


03.07.2010 // 10:14:09     
Редактировано 1 раз(а)

Технический агат (ГОСТ 15519-70) - достаточно чистый (99,5 %, не считая воды) SiO2, примеси Ca, Na, Mg, Fe, Al. В Союзе он был только в Грузии и Армении, со всеми вытекающими.

Есть ещё яшмовые ступки. Стойкость к истиранию у них такая же, но примесей на порядок выше, особенно Fe.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


03.07.2010 // 21:29:04     
В Вашем случае, я полагаю, ЯМР будет бесполезен. Если структура незвестна, что даст Вам спектр? Вы увидете набор сигналов, которые соответствуют атомам углерода в различных состояних замещения, и все. Либо нужен стандарт, тогда можно работать методом "отпечатков пальцев", либо иметь какие-то предположения о структуре, но если это биополимер, то задача становится слишком сложной, и соответственно, дорогой. Кроме того, исследовать можно только раствор, причем в ограниченном числе дейтерированных растворителей. Что не в Москве не очень страшно, в конце концов можно образец и перслать. Думаю, в Вашем случае более перспективна ИК и видимая спектроскопия, а также масс-спектры.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты