Форумы ANCHEM.RU: Определение азота по Дюма

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение азота по Дюма >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение азота по Дюма

Федосеев
Пользователь
Ранг: 29

09.06.2010 // 13:11:38

При определении азота по Дюма возникли вопросы.
сжигание ведём на окиси никеля (методика заложена в ТУ), чтобы приготовить гранулы, окись никеля замешивают в растворе сернокислого магния и сушат с последующей прокалкой в муфеле.
Кто-то знает массовое соотношение окиси никеля и сернокислого магния?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Федосеев
Пользователь
Ранг: 29

10.06.2010 // 7:42:56

Медь получаем восстановлением окиси меди проволочной метанолом, и она становиться светлокрасной (розовой). Сколько времени после этого нужно продолжать восстановление? И влияет время восстановления на продолжительность её работы во время анализа?

Федосеев
Пользователь
Ранг: 29

10.06.2010 // 7:43:42

Рекомендации из Климовой "Основные микрометоды анализа..." По медленуму сжиганию и вытеснению продуктов сожжения стараемся выполнять. но всё же...
При определении поправки (на установку) по сульфаниловой кислоте в нескоьких параллельных определениях результаты получаются сначала завышеными на 20-30 %, а затем отличаются от теории всего на 0,1 % (иногда и меньше теоретического значения). В трубке стандартный набор: окись меди-восстановленная медь-окись меди. Вопрос: почему завышенные результаты сменяются на теоретические? Медь довостанавливается (в окружении окиси меди)? Или дело в неднородности гранул окиси никеля, на которой сжигается навеска?

Федосеев
Пользователь
Ранг: 29

10.06.2010 // 7:44:53

Где достать кварцевые трубки для сожжения? В Клину на "Химлаборприборе" лет 10-15 с кварцем не работают.

Федосеев
Пользователь
Ранг: 29

22.06.2010 // 12:41:12

Редактировано 1 раз(а)

Неужели в стране никто не делает азот по Дюма?

kot
Пользователь
Ранг: 2095

23.06.2010 // 6:56:13

1. Дюма у нас в стране делают
2. Все кто делают (по крайней мере в моей "области") делают на "стандартном буржуйском оборудовании".
3. Посему вопросов по катализаторам не возникает, ибо используют стандартный буржуйский катализатор (в комплекте к стандартному буржуйскому "сжигателю").
4. Кварцевые трубки в РФ выпускаются
ЗЫ Вообще то тут принято как бы сначала обрисовать задачу (объект, методика)

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.

Федосеев
Пользователь
Ранг: 29

29.06.2010 // 12:52:48

kot пишет:

ЗЫ Вообще то тут принято как бы сначала обрисовать задачу (объект, методика)

Речь идёт об анализе толуольных растворов метилсилазанов.
Продукты выпускаются по техн. условиям, держатели подлинников не мы.
Кратко о методике:
В трубку для сожжения (постоянное наполнение) помещают слой проволочной окиси меди, слой востановленной меди и еще слой окиси меди. Навеску помещают в кварц. пробирку и засыпают гранулированной окисью никеля. Пробирку с навеской помещают в кврц. трубку, продувают углекислым газом. Электропечью с температурой 650 гр.С нагревают первые две зоны постоянного наполнения и начало третьей, оставшуюся часть третьей зоны нагревают до 800 гр.С, навеску сжигают третьей печью при 950-1000 гр.С. После сожжения азот вытесняют углекислым газом в азотометр.

Федосеев
Пользователь
Ранг: 29

01.07.2010 // 12:57:10

kot пишет:
2. Все кто делают (по крайней мере в моей "области") делают на "стандартном буржуйском оборудовании".
[/q
Пожалуйста, А можно узнать название прибора, фирмы? Мне в интернете не попадалось.

kot
Пользователь
Ранг: 2095

01.07.2010 // 13:48:59

Федосеев пишет:
Мне в интернете не попадалось.

Полно
Даю эту не самую быстронаходимую ссылку, Картинок нет

, зато без рекламы.
gosreestr.com/files/2007/23429-07.pdf

Федосеев
Пользователь
Ранг: 29

02.07.2010 // 13:24:14

kot пишет:
Полно Даю эту не самую быстронаходимую ссылку, Картинок нет, зато без рекламы.
gosreestr.com/files/2007/23429-07.pdf

СПАСИБО, ИЗУЧИМ.
СОГЛАСИТЕСЬ, НЕ ВСЕ КАТАЛИЗАТОРЫ ОБЕСПЕЧИВАЮТ ОДИНАКОВУЮ ПОЛНОТУ СОЖЖЕНИЯ.
А ЧТО ВЫ ДУМАЕТЕ О ВОССТАНОВЛЕНИИ МЕДИ И НЕ СТАБИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ?

Федосеев
Пользователь
Ранг: 29

15.07.2010 // 12:31:31

kot пишет:
Кварцевые трубки в РФ выпускаются

Где достать кварцевые трубки для сожжения аналогичные клинским (с отводом для углекисл. газа с одной стороны и с суженным концом на друой)? В Клину на "Химлаборприборе" лет 10-15 с кварцем не работают.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты