Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

выбор рН-метра >>>

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3470


10.06.2010 // 12:08:27     
Редактировано 2 раз(а)

Заодно уж.

Шуша > Поверхность стекла постепенно обогащается SiO2. Как только на поверхности останется одна окись кремния, электрод потеряет чувствительность. Это и есть процесс "старения" электрода.

Смысл изредка попадающихся советов по регенерации старых электродов кратковременным погружением в HF - снятие этого слоя SiO2. Выщелоченная часть стекла растворяется в плавиковой кислоте, а добавки в раствор переходят в меньшей степени.

Но здесь важно не переусердствовать. Учитывая, что раньше не только деревья были выше, а девушки - моложе, но и стекло у электродов в среднем толще.

Хотя сейчас таких советов обычно не дают, поскольку универсальный рецепт цивилизации манагеров - это впарить новое. С улучшенной формулой.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Шуша
Пользователь
Ранг: 2809


10.06.2010 // 13:24:45     
Редактировано 1 раз(а)

Да, действительно, при кратковременных перерывах между измерениями можно хранить и в дистиллированной воде.

Насчет восстановления электрода травлением. Чаще всего эта процедура не дает хороших результатов.
Плавиковая кислота травит стекло неравномерно, а негладкая поверхность мембраны работает и отмывается хуже.
Есть вариант травления в горячей щелочи, но это долго, и там есть свои нюансы.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3470


10.06.2010 // 14:07:34     
Редактировано 1 раз(а)

> Плавиковая кислота травит стекло неравномерно, а негладкая поверхность мембраны работает и отмывается хуже.

Так после процедуры - слегка отполировать.

Если уж сравнивать, ПМСМ, от плавиковой побочных эффектов будет меньше, чем от щёлочи. Впрочем, никого за подобные способы не агитирую, эффект и впрямь не гарантирован. Это так, в дополнение к истокам ритуалов карго-культа.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2809


10.06.2010 // 15:51:29     

M{coбaчkа}Rilka пишет:
...которых Вы так безжалостно ругаете...

PS. Хотел оправдаться по этому поводу, да как-то забыл.
Я не ругаю их, я сожалею, что некогда крупное производство, работавшее на весь Союз, пришло в такой упадок. И не одни они.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


12.06.2010 // 14:55:41     
Шуша, БОЛЬШОЕ спасибо за "ликбез"!
У нас сохранились инструкции и паспорта на электроды и рН-метры ещё "со времён царя Гороха", так и там говорилось о хранении электродов в воде! Мы и храним их в воде
А описанная в паспортах на электроды регенерация солянкой не спасает? Мы периодически этим занимаемся, или Вы тоже не советовали бы?!
Как можно заметить приближение проблем с электродами? У нас, вроде, всё нормально и с истечением и с результатами...
Очень надеюсь на ответ.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3470


12.06.2010 // 15:35:01     
лошарик >А описанная в паспортах на электроды регенерация солянкой не спасает? Мы периодически этим занимаемся...

Спасает, хотя не от всего. Ваши электроды она спасла от последствий хранения в воде.

В обязательном порядке регенерация проводится после хранения электрода в сухом состоянии. Неплохо время от времени это делать и без особого повода, примерно раз в один-три месяца.

С комбинированными электродами - сложнее. Требуется следить, чтобы кислота не попала в электролит вспомогательного электрода.

> Как можно заметить приближение проблем с электродами? У нас, вроде, всё нормально и с истечением и с результатами...

Наиболее общий и просто измеряемый показатель - крутизна электродной функции s. В математическом смысле - это производная. Рассчитывается как:

s=(U1-U2)/(pH1-pH2),

где:
U1 и U2 - потенциал электродной системы (точнее говоря - ЭДС);
pH1 и pH2 - значения pH для стандартов соответственно.

Для исправного электрода при комнатной температуре эта величина по модулю лежит в пределах 56-59 мВ/ед.pH. Меньшее значение указывает на старение мембраны. Критическое значение, при котором электродом не следует пользоваться - около 50 - хотя и в этом случае можно попробовать выдержать его в кислоте, что нередко помогает.

Крутизна электродной функции автоматически рассчитывается большинством современных приборов при градуировке электродной системы. Хотя дальнейшие действия зависят от его создателей: некоторые просто предупреждают о низком значении, другие отказываются работать вообще.

Другие параметры электрода, характеризующие его состояние - например, электрическое сопротивление - измерить без специального оборудования затруднительно.

Истечение из вспомогательного электрода определить проще - достаточно обращать внимание на изменение уровня электролита. Или на отсутствие этого изменения, что говорит о нарушении истечения.

Для комплексной проверки правильности действий, качества реактивов и исправности оборудования достаточно провести градуировку по одним стандартам, а измерить значение pH в другом. Результаты, получаемые с допускаемой погрешностью, говорят о том, что всё делается должным образом.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


12.06.2010 // 20:45:48     
Спасибо.
Осознание того, что всё время делала не только неправильно (в смысле: явно нарушала технологию), но и безграмотно, - не прибавляет самоуважения...
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


14.06.2010 // 21:41:51     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Шуша
Пользователь
Ранг: 2809


15.06.2010 // 8:44:25     
Меня тут не было некоторое время. Отдыхал от прелестей цивилизации, единился с природой, открывал рыболовный сезон . Но Михаил Борисович тут все и без меня рассказал. Могу только немного дополнить.
1. Солянкой "реанимировать" электрод невозможно, можно только вымочить после высыхания. Результат будет лУчше, если электрод поместить в теплый раствор HCl 40...50 оС. Периодическая профилактическая обработка электрода в солянке заметного улучшения не даст, но и хуже не будет.
2. О признаках старения электрода. Крутизна - да. Но в первую очередь ухудшается время отклика. Это когда даже в стандартных буферных растворах показания начинают устанавливаться все медленнее и медленнее. В некоторой степени наблюдаемое снижение крутизны электродной характеристики происходит именно по этой причине. Оператор при градуировке жмет кнопки не дождавшись стабилизации показаний.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


15.06.2010 // 20:50:16     
Спасибо, всё предельно понятно. Понаблюдаю за своими электродами обязательно.

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты