| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите идентифицировать вещество по мс спектру! >>>
|
 |
| Автор | Тема: Помогите идентифицировать вещество по мс спектру! | |||||
|
serg2225 Пользователь Ранг: 9 |
 06.04.2010 // 11:55:02
Редактировано 2 раз(а) Не могу идентифицировать вещество по базам данным (NIST, Tox3), выдают очень низкие вероятности 9-10%, и судя по стандартному спектру, эти вероятности близки к реальности! Народ не могли бы вы высказать предположения, что это за зверь такой может быть: m/z: 313, 216, 123, 56 (интенсивности примерно одинаковые), 69(интенсивность примерно раза в 2 меньше предыдущих)??? База выдает пирен 9 процентов еще что то 10 процентов, меняя соотношения баз тоже результат нулевой… короче базы не знают это вещество! 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1788 |
06.04.2010 // 12:29:34
А если на начало хроматографического пика поставить курсор, то как спектр изменится? |
|||||
|
serg2225 Пользователь Ранг: 9 |
06.04.2010 // 13:00:10
чуть интенсивность всех пиков пропорционально упадет, явно нечто с большой концентрацией, поэтому пичек чуть размыт. но базы выдают тоже с низкой вероятностью |
|||||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
06.04.2010 // 13:06:53
Попробуйте проанализировать пик через AMDIST - похоже, что у Вас там не одно вещество, а несколько |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
06.04.2010 // 13:54:26
Редактировано 1 раз(а) Надо "молекулярник вытянуть" сначала и убедиться в гомогенности пика => 10-30еV или ХИ, а потом литература + думать. ИМХО |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4483 |
06.04.2010 // 14:09:07
стоп... спектр штука нормированная... поэтому или не должно измениться, или должно измениться соотношение. Что-то не так.... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1788 |
06.04.2010 // 15:14:08
Так надо проверить. Мне кажется, что детектор работает в насыщении. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
06.04.2010 // 17:32:56
Вполне вероятно - спектр в макс. пика + интенсивность + "перегруз" колонки. Кстати serg2225 правильно пишет, что интенсивности (абсолютные же) пропорционально уменьшаются, но эту пропорциональность нужно не "глазом" проверять и желательно, спектр в режиме "rel. abundance" выводить. Все-таки рекомендую не "кувыркаться" с этими "картинками", а разбавить сэмпл раз в 10-30 или split (если есть возможность) 1:30 - 1:80 и вперед. Делаете 70eV, затем 40еV, 20eV (если не знаете, где выставить - пишите или смотрите мануал/файл справки). Темп. программу: 4-6 град.ц./мин (если "обычная" 0,25-0,32мм, 15-30м) при 1-1,5мл/мин, в общем, не более 10град.ц. на мертвое время. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4483 |
07.04.2010 // 0:38:17
Все равно должно в начале пика иметься несколько сканов "без перегруза. Пик то размазан при "зашкале" должен быть. +1 про "rel. abundance" (я уже и забыл что можно спектр смотреть по сканам в абсолютных единицах) +1 про разбавить надеюсь поможет... |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
07.04.2010 // 13:09:33
Редактировано 1 раз(а) Все равно должно в начале пика иметься несколько сканов "без перегруза. Пик то размазан при "зашкале" должен быть. Конечно. Я говорил, про предоставленный мс-спектр. Все-таки мне интуиция подсказывает, что даже при разбавлении и при "мягком" градиенте темп. - по базам ничего "путного" не найдется. Выход один: ИУ + калькулятор + мозги + литература. Поэтому и предложил при разных энергиях снять спектр. Конечно, если "игра стоит свеч". |
|||||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
07.04.2010 // 16:00:14
Есть вариант, что это трифторацетат какого-нибудь азотсодержащего соединения с ароматическим фрагментом-пики ионов с m/z 69 и 97 присутствуют, M-19 (если m/z 313-моль) есть, правда M-69 практически нет. Ион m/z 56-вполне вероятно с азотом. HR бы еще посмотреть. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]